[發明專利]一種用正相高效液相吸附色譜分析蒽醌法生產雙氧水工作液的定量分析方法

有效

• 申請號: 201210210793.0
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號: CN102706981A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 段正康;彭葉;李海濤;王世青;馮正坤;劉其良
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用正相高效液相吸附色譜分析蒽醌法生產雙氧水工作液的定量分析方法，其特征在于：

1)、確定高效液相色譜的條件：

色譜柱：Agilent?ZORBAX?SIL，5μm，4.6×250mm；

流速：0.8～1.2mL/min；

柱溫：25～35℃；

檢測波長：230～280nm；

進樣量：10～20μL；

2)配制流動相：

流動相組分的體積百分比組成為：正己烷：79～81％，二氯甲烷：18.5～20.5％，乙酸乙酯或甲基叔丁基醚：0.3～0.7％；

3)標準曲線的繪制：

分別準確稱取2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌標準樣品，用流動相配成濃度為0.5～1.5mg/mL和濃度為0.2～0.6mg/mL的2-乙基蒽醌濃標液和四氫-2-乙基蒽醌濃標液；在上述色譜條件下分別對2-乙基蒽醌濃標液和四氫-2-乙基蒽醌濃標液進行檢測，以峰面積對濃度作圖，得到2-乙基蒽醌濃標液和四氫-2-乙基蒽醌濃標液標準曲線；

4)2-乙基蒽醌、四氫-2-乙基蒽醌的回歸方程分別為：

2-乙基蒽醌(area)＝3E+07x+926085，R＝0.9997；

四氫-2-乙基蒽醌(area)＝5E+07x+266379，R＝0.9998；

5)雙氧水工作液的測定：

取雙氧水工作液，用流動相稀釋至體積濃度為0.5～2.0％；用超聲波震蕩混合均勻，在上述色譜條件下對雙氧水工作液進行檢測，連續進樣兩次，得到雙氧水工作液曲線；2-乙基蒽醌與四氫-2-乙基蒽醌采用外標法定量，測得雙氧水工作液樣品中2-乙基蒽醌和四氫2-乙基蒽醌含量，雙氧水工作液降解物總量采用2-乙基蒽醌、四氫-2-乙基蒽醌的回歸方程進行定量計算。