[發(fā)明專利]從鹿草中制備具有降血脂活性苯丙素的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210210778.6 | 申請日： | 2012-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN103508891A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 符波;唐卿;劉增路 | 申請（專利權(quán)）人： | 符波;唐卿;上海普潤斯生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/76 | 分類號： | C07C69/76;C07C67/56;A61P3/06 |
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| 地址： | 200433 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鹿草中 制備 具有 血脂 活性 苯丙素 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種以菊科植物鹿草為原料制備一種具有降血脂活性的苯丙素的方法。?
背景技術(shù)
鹿草{Rhaponticum?carthamoides(Willd.)Iijin.}，又稱紅花漏蘆、新疆人參，是菊科管狀花亞科漏蘆屬的一種多年生草本植物，花紫紅色。在我國僅產(chǎn)于新疆，喜生于高山陰坡草叢中，主要分布于阿爾泰山及塔城地區(qū)。鹿草作為一種獨特草藥在新疆民間尤其是北疆地區(qū)流傳已久，在新疆民間長期入藥，具補氣、健腦功效，主治神經(jīng)衰弱、食欲不振[新疆生物土壤研究所，《新疆中草藥》，新疆人民出版社，烏魯木齊，251，1975]。70年代中期前蘇聯(lián)學(xué)者對鹿草的活性研究表明鹿草有滋補強壯和適應(yīng)原樣作用，在防治心血管疾病和抗衰老方面具有開發(fā)潛力，其總黃酮可減少血脂和游離脂肪酸含量[姜曉峰等，中國藥學(xué)雜志，1995，30：522]。?
早在60年代，前蘇聯(lián)就以鹿草提取物為主要成分制成了滋補強壯的制劑用于老年病臨床。而我國對在新疆有著豐富資源的鹿草研究尚屬空白，為開發(fā)我國新疆這種藥用植物的獨特資源，挖掘其潛在的應(yīng)用價值，我們以活性篩選為基礎(chǔ)重點對鹿草的降血脂組分的制備工藝和化學(xué)成分進行了系統(tǒng)研究，分離鑒定了15個化合物的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)其中化合物1為一個新的苯丙素類化合物，屬于苯甲酸的甘油酯衍生物，具有降血脂作用，化學(xué)名1，3-二乙酸-2-(2-丙炔基)-苯甲酸-甘油三酯或1，3-二乙酸-2-(4-丙炔基)-苯甲酸-甘油三酯。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備具有降血脂活性的苯丙素化合物1的方法。?
在對鹿草的系統(tǒng)研究中，我們發(fā)現(xiàn)該植物降血脂組分中主要有效成分之一是苯丙素類化合物，其中化合物1被鑒定為一個新的化合物。我們對該化合物的制備工藝進行了研究，并考察了工藝條件，優(yōu)化了制備方法，該方法實用、簡便，為進一步從鹿草中開發(fā)降血脂藥奠定了基礎(chǔ)。?
一種以鹿草植物為原料，制備具有有降血脂活性的苯丙素化合物的方法，其特征在于采用以下方法中制備得到化合物1：?
將鹿草植物用溶劑提取得總浸膏，該浸膏(或用乙酸乙酯或乙醚-丙酮-甲醇萃取所得部位浸膏)經(jīng)過一步硅膠柱層析、混合溶劑梯度洗脫的方法，分離提純得到以下化合物1。?
在上述方法中，總浸膏提取時溶劑與原料的物料比在3∶1到10∶1范圍內(nèi)，提取時如采用室溫下浸提，則每次7天，浸提3～4次；亦可采用加熱回流提取，每次2～3小時，提取3次；亦或采用超生提取等其它現(xiàn)有技術(shù)進行提取；提取溶劑可選擇75-95％(V/V)乙醇或甲醇、工業(yè)乙酸乙酯、丙酮種的一種、兩種或三種，其中以制備高純度化合物1為目標所優(yōu)選的提取溶劑是混合溶媒系統(tǒng)：乙醚-丙酮-甲醇(0.5-1∶0.5-1∶1)。?
在上述方法中，硅膠柱層析時選用的溶劑體系為石油醚和乙酸乙酯(20∶1到3∶1)或石油醚和丙酮(50∶1到3∶1)梯度洗脫。通過薄層層析檢測，收集石油醚和丙酮(6∶1)展開體系下，在254nm紫外光下有暗熒光、硫酸-乙醇顯棕色的組分，于＜50℃條件下減壓濃縮。?
經(jīng)上述方法制備得到的化合物1粗品可通過以下步驟進行純化精制：通過一步硅膠柱層析純化，選用石油醚和乙酸乙酯(15∶1)或石油醚和丙酮(25∶1)溶劑洗脫，產(chǎn)品純度可達90％以上；亦可進一步采用石油醚和丙酮或石油醚和乙酸乙酯溶劑體系重結(jié)晶或石油醚-丙酮(6∶1)為展開劑通過PTLC純化，得到的產(chǎn)品為黃色油狀物、?純度可達95％以上。?
本發(fā)明的優(yōu)點：?
本發(fā)明提供了一種從鹿草植物中提取分離制備一個新苯丙素類化合物的方法，且該方法具有操作簡便、成本低等優(yōu)勢，生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高，適宜作為標準品及醫(yī)藥開發(fā)使用。?
具體實施方式
以下通過具體實施例來進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于此實施例。?
實施例1：化合物1的提取純化實驗?
①將鹿草干燥根部1kg，粉碎，以乙醚-丙酮-甲醇(1∶1∶1)室溫下浸泡四次(每次7天)，濾出提取液，減壓濃縮得總浸膏25g。?
②浸膏以硅膠(200～300目)1∶1拌樣，揮干溶劑后，用500g硅膠法濕裝柱，上樣，用石油醚-丙酮體系(50∶1～3∶1)梯度洗脫。?
③通過薄層層析檢測，收集石油醚和丙酮(6∶1)展開體系下，Rf值約0.30，在254nm紫外光下有暗熒光、硫酸-乙醇顯棕色的組分，于＜50℃條件下減壓蒸干溶劑。濃縮物以石油醚-丙酮混合溶劑(10∶1)重結(jié)晶兩次，過濾即得含有化合物1的粗品2g。?
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