[發明專利]反應酶循環法制造工業級磷酸二銨的方法

無效

• 申請號: 201210210360.5
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102701168A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 盛勇;梅勝明;周佩;譚偉;蹇民;胡滿川;陳明鳳;鄭開元;江濤;陳鵬
• 申請（專利權）人: 中化化肥有限公司重慶磷復肥工程技術研究中心
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 重慶市前沿專利事務所 50211
• 代理人: 郭云

技術領域

本發明屬于磷化工產品制備領域，具體的說，涉及一種從用濕法磷酸生產工業級磷酸二銨的方法。

背景技術

磷酸二銨又稱磷酸氫二銨，分子式為(NH₄)₂HPO₄，工業上主要用作木材、紙張、織物作防火劑，也用作防火涂料添加劑，還用于印刷制版和醫藥的制造等。

目前生產工業級磷酸二銨多采用傳統法，即用熱法磷酸與氨中和反應而制得，熱法磷酸對原料（礦石）品位的要求較高，并且其制備過程中能耗高、污染大、工藝成本居高不下。

在現有磷酸二銨的生產工藝中，以美國國家肥料開發中心研究的“預中和轉鼓氨化造粒工藝”為主，該工藝是將氨和磷酸按比例在預中和器中反應，生產一定的氮磷比磷酸銨鹽料漿，料漿泵送至造粒機后補加一定量的氨或磷酸，使之在造粒的同時繼續反應，以獲得產品要求的氮磷比，該流程對有效熱的利用率低，返料比大，干燥能耗大。

中國專利（ZL?200510021695.2）“用濕法稀磷酸制備工業級磷酸，食品級磷酸和磷酸鹽的方法”公開的方法是：依次對濕法磷酸進行預處理（脫硫、脫氟、脫色、脫砷、脫重金屬），二次脫硫脫氟、萃取、深脫硫、洗滌、反萃和濃縮獲得工業級和食品級磷酸。二用濕法磷酸制備工業磷酸鹽是，工藝步驟依次為預處理、二次脫硫脫氟、萃取、深脫硫、洗滌、反萃、濃縮、噴霧干燥或噴漿造粒，反萃工序使用的萃取劑為氫氧化鈉飽和溶液或NH₄OH飽和溶液。該方法采用反應萃取工藝制備獲得工業級磷酸鹽。但該工藝復雜、成本高、萃取劑難以處理。

發明內容

為解決以上技術問題，本發明的目的在于提供一種保證整個生產過程中不造成二次污染和降低能耗的反應酶循環法制造工業級磷酸二銨的方法。

本發明目的是這樣實現的：一種反應酶循環法制造工業級磷酸二銨的方法，以濕法磷酸為原料，用三聚氰胺為反應酶在濕法磷酸中提取磷酸，然后通過氨解而制得工業級的磷酸二銨。

本發明的目的具體是通過以下步驟來實現的：

（1）向一號反應釜中投入反應釜容積70％重量濃度為18～25％P₂O₅的濕法磷酸，保持溫度在30℃左右，均勻加入三聚氰胺反應酶。攪拌反應大約60分鐘，使之生成難溶的磷酸三聚氰胺；

（2）將（1）步驟得到的磷酸三聚氰胺料漿進行第一次固液分離，除去未反應的磷酸和大部分的液體雜質并加洗水進行洗滌。除去的濾液雜質和洗滌水去磷肥車間回收利用，得到的磷酸三聚氰胺去下一步工序；

（3）將二號反應釜中的磷酸二銨常溫飽和溶液升溫至80℃，啟動二號反應釜，將來自（2）的磷酸三聚氰胺加入二號反應器，并通入氨氣，攪拌反應大約30分鐘，同時經酸洗工序將揮發的氨氣吸收后回流至一號反應釜中；

（4）將（3）步驟得到的料漿保溫進行第二次固液分離，過飽和的磷酸二銨溶液進入結晶槽，濾餅三聚氰胺返回（1）步驟循環使用；

（5）將上述得到的過飽和的磷酸二銨溶液移入結晶槽，進行冷卻結晶，形成磷酸二銨結晶體；

（6）將（5）步驟的磷酸二銨結晶體，進行第三次固液分離，母液返回（3）步驟，結晶體經過干燥后制得成品工業磷酸二銨；

以上所述的反應釜都要求夾套保溫裝置。

以上所述的加入一號反應釜的三聚氰胺的量應為磷酸量的30％（摩爾比）。

以上所述的通入二號反應槽氨氣的量應根據二號反應槽的PH值來調節，PH值保持在8.0～8.5。

以上所述的三次固液分離，第一、第二次固液分離采用壓濾機，第三次固液分離采用離心機。

以上所述的在進行第二次固液分離時必須進行保溫過濾，以保正在過濾過程中沒有結晶析出。

以上所述的吸收設備，包括鼓泡吸收塔或填料吸收塔或板式吸收塔。

以上所述的干燥設備，包括滾筒干燥器或震動篩干燥機。

有益效果：本發明以濕法磷酸為原料，回收結晶母液，提高產品得率，降低了原料成本；回收生產中的副產品可作復合肥原料，揮發原料回收利用，避免了二次污染即保護了環境又降低了三廢，具有很好的經濟效益和社會效益；以三聚氰胺為反應酶，可以循環利用，生產中損失極小，降低了生產成本；嚴格控制工藝條件，產品質量高，穩定性好。

說明書附圖

圖1為本發明工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1