[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-甲磺酰氨基二苯醚的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210209442.8
• 申請(qǐng)日: 2012-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103508927A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王浩;李澤晨;史可吟;馬榮裕
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津藥物研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C311/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C311/08;C07C303/38
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11280
• 代理人: 郭廣迅

1.一種2-甲磺酰氨基二苯醚的制備方法，該方法包括以下步驟：在0~10℃下，向鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中滴加甲烷磺酸酐溶液，其中，鄰-氨基二苯醚與甲烷磺酸酐的摩爾比為1:1~2，滴加時(shí)間為0.5~1小時(shí)；然后繼續(xù)反應(yīng)2~8小時(shí)，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述甲烷磺酸酐溶液的溶劑選自二氯乙烷、氯仿和二氯甲烷中的一種或多種；

優(yōu)選地，所述甲烷磺酸酐溶液為甲烷磺酸酐的二氯甲烷溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，所述甲烷磺酸酐溶液的濃度為1.80~1.85mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中，鄰-氨基二苯醚與吡啶的摩爾比為1:1~6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，滴加甲烷磺酸酐溶液的過(guò)程中，反應(yīng)體系的溫度控制在0~5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，所述方法包括以下步驟：

（1）向帶有攪拌、恒壓滴液漏斗和回流冷凝器的反應(yīng)容器中加入鄰-氨基二苯醚和吡啶，其中，鄰-氨基二苯醚與吡啶的摩爾比為1:1~6；

（2）在攪拌條件下，在0~5℃溫度下，向反應(yīng)容器中滴加濃度為1.80~1.85mol/L的甲烷磺酸酐的二氯甲烷溶液，滴加時(shí)間為0.5~1小時(shí)，然后在0~10℃溫度下反應(yīng)2~8小時(shí)，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述方法還包括步驟（3）：將步驟（2）制得的反應(yīng)液倒入鹽酸中，經(jīng)攪拌析晶、過(guò)濾得到濾餅，將濾餅洗滌、干燥，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。