[發明專利]主鏈含哌嗪結構的大分子三嗪成炭劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210209264.9
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102702521A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李娟;朱熒科;陶慷;石虎硯;薛立新
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.?主鏈含哌嗪結構的大分子三嗪成炭劑，其特征在于該大分子三嗪成炭劑的結構式為：

其中，R為-(CF₂)_m-、-(CF₂)_mOCF₂CF₂-或-N(CH₃)(CH₂)_m-,m為1～10的整數；X為氫、鈉、鉀或鎳。

2.如權利要求1所述的主鏈含哌嗪結構的大分子三嗪成炭劑的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟是：

步驟(1).將無水哌嗪與縛酸劑按摩爾比(0.5～1):?1混合，在惰性氣體氛圍中，25～45℃下攪拌0.5～1小時；

所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-N二異丙基乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種；

步驟(2).加入三聚氯氰的非質子性有機溶劑，25～45℃下反應4～8小時；

三聚氯氰的非質子性有機溶劑中三聚氯氰的濃度為0.1～1mol/L，加入的三聚氯氰與無水哌嗪的摩爾比為(0.5～1.5):1；

所述的非質子性有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二氧六環、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一種；

步驟(3).向反應溶液中加入含有磺酸基團活性單體的非質子性有機溶劑，再加入催化劑或縛酸劑，升高溫度至80～150℃，反應8～12小時；所述的非質子性有機溶劑與步驟(2)采用同種非質子性有機溶劑；

含有磺酸基團活性單體的非質子性有機溶劑中含有磺酸基團活性單體的濃度為0.1～1mol/L，加入的含有磺酸基團活性單體與三聚氯氰的摩爾比為(0.5～1.5):1；

所述的含有磺酸基團活性單體的分子式為MRSO₃X，其中M為I、Br或H，X為氫、鈉、鉀或鎳，R為-(CF₂)_m-、-(CF₂)_mOCF₂CF₂-或-N(CH₃)(CH₂)_m-,m為1～10的整數，且R為-(CF₂)_m-或-(CF₂)_mOCF₂CF₂-時M為I或Br、R為-N(CH₃)(CH₂)_m-時M為H；M為I或Br時加入催化劑，M為H時加入縛酸劑；

所述的催化劑為金屬銅、鎳、鋅或鈀，加入的催化劑與磺酸基團活性單體的摩爾比為(2～5):1；

所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-N二異丙基乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種，加入的縛酸劑與磺酸基團活性單體的摩爾比為(1～2):1；

步驟(4).反應結束后，經過抽濾、水洗、干燥，得到主鏈含哌嗪結構的大分子三嗪成炭劑。

3.如權利要求2所述的主鏈含哌嗪結構的大分子三嗪成炭劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。