[發(fā)明專利]酸直接水解5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲制備甲基多巴的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210209088.9
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102911072A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐偉亮;汪靜;徐子河;黃有明
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江手心醫(yī)藥化學(xué)品有限公司
• 主分類號: C07C229/36
• 分類號: C07C229/36;C07C227/24
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

1.一種從5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲制備甲基多巴或L-甲基多巴的方法，特征是使用酸在合適的溫度下直接水解。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲制備甲基多巴或L-甲基多巴的方法，其特征是，5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲用氫溴酸直接水解成甲基多巴，具體反應(yīng)條件如下：

1）氫溴酸濃度為24%~48%（重量/體積比）；

2）5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲與氫溴酸的摩爾比為1：3~15；

3）氫溴酸濃度為20%~47%；

4）氫溴酸直接水解溫度為90~120℃；

5）氫溴酸直接水解時間為10~30小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲制備甲基多巴或L-甲基多巴的方法，其特征是，5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲用濃鹽酸直接水解成甲基多巴，具體反應(yīng)條件如下：

1）濃鹽酸濃度為15%~36%（重量/體積比）；

2）5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲與濃鹽酸的摩爾比為1：5~15；

3）濃鹽酸濃度為15%~36%；

4）濃鹽酸直接水解溫度為90~110℃；

5）濃鹽酸直接水解時間為20~30小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的從5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲制備甲基多巴或L-甲基多巴的方法，其特征是，反應(yīng)完成后的減壓除酸時，需通入N₂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從5-甲基-5-（3，4-二甲氧基芐基）乙內(nèi)酰脲制備甲基多巴或L-甲基多巴的方法，其特征是，所述的甲基多巴或L-甲基多巴的產(chǎn)品真空干燥溫度為40~60℃；時間為4~6小時。