技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種工業(yè)廢水中有價元素的大規(guī)?；厥辗椒?，具體涉及的是鈦白粉生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的鈦白廢酸水中規(guī)?；厥这偟姆椒?。

背景技術(shù)

鈧是一種稀土元素，主要從鈦鐵沙、鎢礦、錫礦、磷礦、稀土礦、鋁土礦、鋯精礦等中提取。鈧主要富集在這些鈧處理過程中的廢水及廢渣中，由于含量低（10-20mg/L氧化鈧），處理量大，技術(shù)要求高，因此從廢水中回收鈧沒有得到推廣。

氧化鈧和金屬鈧有著特殊的性質(zhì)，在高科技領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。如核技術(shù)、激光器，電池材料、螢光材料、高強(qiáng)鋁合金等。有著不可替代的作用，因此規(guī)?；奶崛♀?，降低生產(chǎn)成本，意義非常重大。

鈦鐵礦是生產(chǎn)鈦白粉的原料，在硫酸法處理過程中，鈧富集在了廢水中，含量一般為5～20mg/L?Sc₂O₃，回收過程：首先是初級富集，然后是分離凈化提純。富集階段，采用的工藝主要是用P204作為萃取劑，存在鈧與其它雜質(zhì)分離不好，反萃困難等不足，另外，P507與P204雖然同為酸類萃取劑，但是由于P507產(chǎn)品面市較晚，價格高，以前沒有人系統(tǒng)研究P507替換P204的好處，因此一直以來本領(lǐng)域技術(shù)人員長期以P204作為鈧回收的萃取劑。目前鈦白粉廠的產(chǎn)量相比10年前已擴(kuò)大了100倍，一個10萬噸/年的廠，每天的廢水排放量達(dá)到1000-1200m³，如此大的廢水量，不能貯存，而長期以來，規(guī)模化提鈧技術(shù)中使用塑料萃取槽或搪瓷反應(yīng)釜，存在處理量小、效率不高的問題，因此，選擇合適的處理設(shè)備成了規(guī)?；徕偟漠?dāng)務(wù)之急。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種從鈦白廢水中規(guī)?；厥这偟姆椒?。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

所述從鈦白廢水中規(guī)?；厥这偟姆椒ǎㄈ缦虏襟E：

1）將管道混合器與離心萃取機(jī)連接；

2）在管道混合器中用萃取劑富集廢水中的氧化鈧；

3）經(jīng)過步驟2）處理的廢水流入離心萃取機(jī)后，用萃取劑進(jìn)一步萃?。?/p>

4）用含H₂O₂的硫酸液洗滌萃取后的有機(jī)相，所述含H₂O₂的硫酸液中，H₂O₂的質(zhì)量濃度為1～5%，硫酸的濃度為2～8?mol/L，其中，相比O/A=?1/1～4，萃取級數(shù)n=1～30；

5）?用1~5mol/L氫氧化鈉反萃洗滌后的有機(jī)相，反萃相比O/A為1:1～5，反應(yīng)溫度為50℃～90℃；

6）反萃后的有機(jī)相經(jīng)H₂SO₄洗滌后返回管道混合器使用；將步驟（5）中生成的反萃物用酸溶解，并加入絡(luò)合劑，溶液過濾；

7）濾液用草酸沉淀，灼燒獲取純度為98%的氧化鈧；

其中，步驟（2）和（3）所述的萃取劑包括如下體積百分濃度的組分：P507??5～50%?，其余為煤油；萃取中相比O/A=1/5～100，萃取級數(shù)n=1～6，平衡時間為4～30秒。

另外，所述管道混合器為￠230～300mm×1.2～1.5mm的管道混合器，所述離心萃取機(jī)是通量為30～50?m³/h的離心萃取機(jī)，兩者通過塑料管連接,?管道混合器與離心萃取機(jī)為市售；步驟6）中反萃后的有機(jī)相是經(jīng)1～4mol/L?H₂SO₄洗滌后返回管道混合器使用；步驟（6）中所述溶解步驟（5）生成的反萃物的酸為鹽酸或硝酸，所述絡(luò)合劑為酒石酸或EDTA，酒石酸或EDTA的加入量1～5%。

本發(fā)明方法回收的氧化鈧可進(jìn)一步精制提純。

下面結(jié)合方法原理及有益效果對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

首先，本發(fā)明將離心萃取機(jī)和管道混合器配合使用，實現(xiàn)了快速萃取，快速油水分離澄清，大大地減少了生產(chǎn)場地面積，減少了廢水中油的含量，達(dá)到廢水排放要求，從而實現(xiàn)規(guī)?；趸偟纳a(chǎn)。

混合器的作用是將有機(jī)萃取劑同料液快速混合，混合器的作用很多，在本發(fā)明的方法中只是用作萃取器用。離心萃取機(jī)的作用有兩個，一是進(jìn)一步混合、萃取，二是油、水快速分離。其原理是在機(jī)械離心力的作用下使油水分離，采用離心萃取，油水分離可以使廢水中的有機(jī)物降低至＜100PPm，而普通的萃取槽中油水分離是靠重力，因此本發(fā)明的效率顯著提高。