[發明專利]一種莠去津的制備方法

有效

• 申請號: 201210208717.6
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102718725A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;遲志龍;李志清;沈婕;劉元強;劉強;袁良國;孫國冉;陳琦;宋吉奎
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工有限公司
• 主分類號: C07D251/50
• 分類號: C07D251/50
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

本發明涉及一種莠去津的制備方法，具體涉及一種采用甲乙酮為溶劑合成莠去津的方法，屬于除草劑技術領域。

背景技術

莠去津化學名稱為2-氯-4-乙氨基-6-異丙氨基-1,3,5-三嗪，又名阿特拉津，其物化性質為：白色結晶粉末，熔點為173-175℃，25℃在水中溶解度為33mg/L，易溶于有機溶劑，如甲醇中溶解1.8%，氯仿中溶解5.2%，在弱酸和弱堿中較穩定，在較高溫下堿和無機酸可以將其水解為物除草活性的羥基衍生物。莠去津是玉米、甘蔗、高梁等專用除草劑，可以防除一年生禾本科雜草，對闊葉雜草的防除效果尤為顯著，而且可以與多種酰胺類除草劑進行復配為混劑，大大增強了除草活性及使用范圍。

莠去津的合成為有機溶劑法和水法兩種工藝路線。溶劑法工藝路線長，有機溶劑污染大、廢水處理難。水法工藝路線短、設備少、成本低、生產安全、周期短、毒性和污染小。但水法生產難以解決三聚氯氰在水中的溶散和水解問題，致使產品收率和純度較低。因此國內外生產多采用以甲苯或丙酮為溶劑的溶劑法，但甲苯或丙酮為溶劑在合成時莠去津的溶解度較小，合成時莠去津在甲苯中形成懸濁液，不利于傳質過程，使反應不均一，降低了含量和收率。

發明內容

本發明提供了一種莠去津的制備方法，該方法采用甲乙酮為溶劑，相對于以甲苯為溶劑的方法莠去津的含量和收率都得到了提高。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種莠去津的制備方法，以三聚氯氰、異丙胺和一乙胺為原料，采用有機溶劑法合成莠去津，其特征是：所用的有機溶劑為甲乙酮。

進一步的，莠去津制備方法包括以下步驟：

（1）???向反應釜中加入甲乙酮，降溫后加入三聚氯氰，攪拌并繼續降溫；

（2）???向步驟（1）降溫后的溶液中滴入異丙胺進行反應；

（3）???向步驟（2）的反應液中加入堿性物質溶液進行反應，反應結束后進行分液，取有機相；

（4）???向步驟（3）的有機相中加入一乙胺進行反應；

（5）???向步驟（4）的反應液中滴入堿性物質溶液進行反應，反應結束后分液，有機相蒸去甲乙酮、壓濾、水洗、烘干得莠去津原藥。

上述方法中，三聚氯氰與甲乙酮的質量比為1:3-6。

上述方法中，三聚氯氰與異丙胺的摩爾比為1:1-1.1；三聚氯氰與一乙胺的摩爾比為1:1-1.1；步驟（3）中，堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水，三聚氯氰與堿性物質的摩爾比為1:1.15；步驟（5）中，堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水，三聚氯氰與堿性物質的摩爾比為1:1.25。

上述方法中，步驟（1）中，甲乙酮降至0-10℃時加入三聚氯氰，加入三聚氯氰后攪拌降溫至0-5℃。

上述方法中，步驟（2）中，異丙胺以水溶液形式加入，濃度為65-75wt%，異丙胺在0-15℃下滴加，時間為60-120分鐘，滴加完畢后在10-25℃下攪拌10分鐘。

上述方法中，步驟（3）中，堿性物質溶液濃度為30-32wt%，堿性物質溶液在5-25℃下滴加，時間為50-60分鐘，滴加完畢后在15-25℃下攪拌30分鐘。

上述方法中，步驟（4）中，一乙胺以水溶液形式加入，濃度為65-70wt%，一乙胺在20-45℃下滴加，時間為60-70分鐘，滴加完畢后在30-45℃下攪拌10分鐘。

上述方法中，步驟（5）中，堿性物質溶液濃度為30-32wt%，堿性物質溶液在35-65℃下滴加，時間為50-60分鐘，滴加完畢后在50-65℃下攪拌30分鐘。

優選的，本發明制備方法，采用以下步驟：

（1）???向反應釜中加入甲乙酮，降溫至4-6℃時迅速加入三聚氯氰，攪拌并繼續降溫至2-4℃，三聚氯氰與甲乙酮質量比為1:4-5；

（2）???將濃度為70wt%的異丙胺按照三聚氯氰與異丙胺的摩爾比為1:1的量均勻滴入反應釜中，滴加溫度為0-15℃，時間為80-100分鐘，滴加完畢后在溫度10-15℃下攪拌反應10分鐘；

（3）???將濃度為30-32wt%的氫氧化鈉溶液按照三聚氯氰與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.15的量均勻滴入反應釜中，滴加溫度為5-25℃，滴加時間為54-58分鐘，滴加完畢后在15-25℃下攪拌30分鐘后分液，取有機相；