[發明專利]一種在水相中制備硫代酰胺衍生物的方法無效
| 申請號: | 201210208459.1 | 申請日: | 2012-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN102702053A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發明(設計)人: | 周向葛;鄧杭 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C07C327/48 | 分類號: | C07C327/48 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610207 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 相中 制備 硫代酰胺 衍生物 方法 | ||
1.純水相中胺與芳香醛一鍋反應制備硫代酰胺的方法,如化學反應式(I),其合成具體步驟為:在反應容器中加入胺,芳香醛,硫粉和水,在油浴中加熱反應后,冷卻至室溫,用乙酸乙酯萃取出產物,減壓濃縮,產品經過柱層析純化。
2.(I)
其中胺可為脂肪族胺,也可為非取代或帶有氯、溴、硝基、甲氧基、甲基、乙?;鶊F的芳香族胺,取代基可位于鄰、間和對位;R2可為氫、氯、溴、硝基、甲氧基、甲基、乙酰基,可位于鄰、間和對位。
3.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀。
4.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中無機堿的摩爾用量為反應底物胺的50%-150%。
5.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中反應底物胺的濃度為0.2-0.4mol/L。
6.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中油浴的溫度為80-130?oC。
7.根據權利要求1中所述的方法,其特征在于具體步驟中反應時間為15-30小時。
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