[發明專利]石墨納米薄片上負載氮化物的方法及其用途

有效

• 申請號: 201210207718.9
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102773114A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 付宏剛;王瑞紅;田國輝;蔣保江;田春貴;曲陽
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/02;H01M4/92
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.石墨納米薄片上負載氮化物的方法，其特征在于石墨納米薄片上負載氮化物的方法按以下步驟進行：

步驟一、按重量份數稱取0.3～6份的鎢源、鉬源或釩源、1份的可膨脹石墨、0.05～0.6份的表面活性劑和50～100份的溶劑；

步驟二、將可膨脹石墨放入高溫爐中，持續通入N₂或者Ar氣作為保護氣體，然后升溫至700℃～1100℃，熱處理1min～10min，再冷卻至室溫，得到膨脹石墨；

步驟三、將步驟一稱取的鎢源、鉬源或釩源和表面活性劑溶于步驟一量取的溶劑中，在超聲功率為100W的條件下超聲15min，得到混合均勻的前驅體；

步驟四、將步驟二制得的膨脹石墨放入真空抽濾裝置中，在真空度為0～-0.05MPa的條件下將步驟三制得的前驅體以3ml/min～5ml/min的滴速注入膨脹石墨中，滴加完成后，在超聲功率為100W的條件下超聲10min，在轉速400r/min～2200r/min、溫度為60℃～120℃條件下攪拌30min～24h蒸干溶劑，得到反應前軀體；

步驟五、將步驟四得到的反應前軀體置于坩堝中，在輸出功率2000W、頻率300MHz～300GHz、波長100cm～0.1cm的高溫可控脈沖微波爐內設定脈沖開時間為5s～30s，脈沖關閉時間5s～30s，循環操作5～15次，得到氧化物/石墨納米薄片復合體；

步驟六、將氧化物/石墨納米薄片復合體置于管式爐內，以110ml～180ml/min的速度通入氮化處理的氣體，以5℃/min的升溫速度從室溫升到400℃～700℃，再以1℃/min的升溫速度從400℃～700℃升溫到650℃～900℃，然后恒溫1h～3h，得到氮化物/石墨納米薄片復合體；

步驟一中所述的鎢源是(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀、(NH₄)₆W₇O₂₄、WCl₆、Mo(CO)₆、H₂W₆O₁₉、H₃PW₁₂O₄₀、H₄W₁₀O₃₂、(NH₄)₆W₇O₂₄、Na₂WO₄、Na₂W₆O₁₉、Na₃PW₁₂O₄₀、Na₄W₁₀O₃₂、K₂W₆O₁₉、K₃PW₁₂O₄₀或K₄W₁₀O₃₂；

步驟一中所述的鉬源是(NH₄)₂Mo₂O₇、(NH₄)₂Mo₄O₁₃、(NH₄)₆Mo₇O₂₄、(NH₄)₄Mo₈O₂₆、Mo(CO)₆、H₃P₄Mo₁₂O₄₀、MoCl₅或H₂MoO₄；

步驟一中所述的釩源是NH₄VO₃、V(CO)₆、VCl₄、VCl₃、VCl₂或H₃VO₄；

步驟一中所述的溶劑是水、乙醇、乙二醇或二甲基甲酰胺；

步驟一中所述的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨、聚乙二醇、檸檬酸銨、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、聚乙烯醇、十六烷基二甲基芐基溴化銨、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化銨、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化銨；?

步驟六中所述的氮化處理的氣體是NH₃或者H₂和N₂的混合氣體，H₂和N₂的混合氣體中H₂與N₂摩爾比為5∶1。