[發明專利]一種薯蕷皂素提取新工藝

無效

• 申請號: 201210207458.5
• 申請日: 2012-06-22
• 公開（公告）號: CN102702301A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 曾清如
• 申請（專利權）人: 邵陽市長源生物科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種薯蕷皂素的提取工藝，具體是指一種微生物強化發酵，結合稀酸催化水解的方法提取薯蕷中皂素的工藝。

背景技術

皂素制備甾體激素類藥物等原料，目前只能從植物中通過某種工藝獲取，其中制備甾體激素類藥物最基礎、最理想的中間體是薯蕷皂甙元，薯蕷皂素是被作為基礎原料，全球67%的甾體激素類藥物是以它作為原料生產的。為了增強我國的國際競爭力，對落后的生產薯蕷皂素技術工藝的改良與創新勢在必行。

黃姜學名盾葉薯蕷，（在以下描述中多采用俗名黃姜），它廣泛種植于我國秦嶺一帶以及長江中上游地區，我國生產的黃姜薯蕷皂素占整個國際市場份額的60%以上，黃姜的塊狀根莖中主要的成分含量是淀粉(45%~50%)、纖維素(40%~50%)、薯蕷皂甙(2%~4%)，還含有少量的黃色素、單寧等。

直接酸水解法是從黃姜塊狀根莖中提取薯蕷皂素的落后的、舊的傳統生產工藝，從開始到現在已經有50多年的歷史：

黃姜→洗滌→粉碎→酸水解→過濾洗滌→烘干→汽油提取→濃縮結晶→離心分離→烘干→薯蕷皂素

該工藝主要存在的問題如下：1)?黃姜塊狀根莖在被直接加酸水解時，由于存在大量的淀粉和纖維素對水解有很大的阻礙和干擾作用，造成水解不徹底，產出的半成品—水解產物的干燥物中皂素含量很低，因而皂素得率也非常低；2)直接用水多次反復洗滌經酸水解后的水解產物，水量消耗非常大，而且在用水洗滌過程當中半成品的損失很嚴重。由于直接依靠強酸對皂苷進行水解，耗費的酸多，又導致使用大量水來洗凈半成品，造成廢水水質情況復雜、排放量非常大，對環境污染嚴重。按常規方法處理皂素廢水，出水根本不能達標排放。每生產一噸皂素，要耗費濃硫酸50-100噸，排放污水1000噸，COD總量約30噸。

現有技術使用了不同的方法來降低工藝的耗酸量和減少COD排放；比如使用物理方法分離淀粉和纖維素，中國專利（申請號03125387.3，200410060679.X，200410060777.3）采用物理分離，通過研磨過篩旋分法分離掉淀粉和纖維素，再處理余下的皂苷，該工藝可以大幅降低污染排放，但由于皂苷主要以與多羥基物質結合的形式存在于細胞壁內，機械物理方法無法避免分離過程中的夾帶情況，同時該方法的設備投資增大，物理過程復雜繁瑣，為了有效分離淀粉和纖維素，需要在工藝過程中加入大量的水，同樣存在耗水量大、污水多的情況，另外，該工藝方法對干黃姜中淀粉改性的狀況不能進行有效的處理。

中國專利（申請號03127944.9）提出了用超聲波進行預處理的方法，縮短了反應時間，同時通過對強酸處理過后的水解體系進行蒸餾濃縮烘干，再用超臨界萃取的方法提取皂素，沒有污水排放，但該工藝不但設備投資大，而且工藝成本過高，工業化價值很低。中國專利（公開號CN101705275）中使用表面活性劑和超聲波結合分離淀粉纖維素，再通過樹脂柱提純皂苷液，工藝復雜，用水量大，工業化價值很低。

溶劑提取法是提取天然產物的常用方法，但由于薯蕷中皂素含量低，與薯蕷中多羥基物質結合較為緊密，提取非常復雜，而且收率較低，直接通過溶劑提取皂素的報道（《武漢科技學院學報》2005年第06期，程軍）顯示，得率僅為傳統工藝的63.7%。中國專利（公開號CN101560239）中采用鹽來破壞皂苷和多羥基物質的結合物，提高萃取效率和分離效果，有效降低了污染排放，但是該工藝使用了大量溶劑提取，存在濾渣夾帶、反復蒸餾等導致溶劑損失過大的問題，同時，增加了提取溶劑的回收工序，設備復雜，耗能大，而且在處理皂苷的時候使用傳統工藝，用酸量仍然過大，廢液處理麻煩。

因此，更有效的處理薯蕷中的淀粉纖維素，更有效的提取皂素成為工藝的重點。中國專利（申請號：02138773.7、03134449.6、03134450，200310111250.4、200410026364.3、200410013355.0、200610125197.7、200610124515.8）使用酶對薯蕷進行處理，將淀粉纖維素轉化成可利用的物質溶解在水中，然后分離出沉淀的皂苷，再對皂苷進行處理。但是工藝存在以下問題：首先，酶解的條件要求高，需要加入物料幾倍量的水，廢液處理量大；含糖的皂苷漿粘性大，分離困難；纖維素酶解不完全，后續的酸解過程中增加了酸耗和污染。