[發明專利]從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法

無效

• 申請號: 201210207364.8
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102701909A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李玉林
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/76
• 代理公司: 衡陽市科航專利事務所 43101
• 代理人: 劉勛階

1.一種從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是將季戊四醇副產甲酸鈉置于一個圓筒形的爬式干燥器內，在攪拌的作用下，在加熱和負壓的條件下，利用季戊四醇在高溫下升華的特點，使季戊四醇隨著甲酸鈉中的水蒸汽一起離開耙式干燥器，從而將季戊四醇與甲酸鈉分離，季戊四醇從爬式干燥器升華出來后，和蒸發出來的水蒸汽一起，在裝有水的吸收釜內用水吸收并冷卻，制得季戊四醇水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2%～5%的活性碳，攪拌1～2小時，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達到1.15～1.22，再在攪拌下冷卻結晶析出季戊四醇，經離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。

2.根據權利要求1所述的從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是控制耙式干燥器內的壓力在-0.04～0.09Mpa。

3.根據權利要求1或2所述的從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夾套用導熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內的壓力在-0.05～-0.08Mpa，將季戊四醇副產甲酸鈉加熱到180～220℃，制得季戊四醇水溶液；當吸收的季戊四醇水溶液中季戊四醇的含量達到25%時，將上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加熱到70℃，按重量加入季戊四醇量3%的活性碳，攪拌1.5小時，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達到1.2，再在攪拌下冷卻結晶析出季戊四醇，經離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。

4.根據權利要求1或2所述的從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夾套用導熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內的壓力在-0.065～-0.085Mpa，將季戊四醇副產甲酸鈉加熱到190～230℃，制得季戊四醇的水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到60℃，按重量加入季戊四醇量2%的活性碳，攪拌1小時，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達到1.15，再在攪拌下冷卻結晶析出季戊四醇，經離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。

5.根據權利要求1或2所述的從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是耙式干燥器的夾套用導熱油或蒸汽加熱，控制耙式干燥器內的壓力在-0.055～0.065Mpa，將季戊四醇副產甲酸鈉加熱到195～240℃，制得季戊四醇的水溶液；將上述吸收制得的季戊四醇水溶液加熱到80℃，按重量加入季戊四醇量5%的活性碳，攪拌2小時，趁熱壓濾脫色，脫色后季戊四醇溶液濃縮至比重達到1.22，再在攪拌下冷卻結晶析出季戊四醇，經離心分離、水洗、干燥得到季戊四醇。

6.根據權利要求1或2所述的從季戊四醇副產甲酸鈉中回收季戊四醇的方法，其特征是爬式干燥器內的季戊四醇副產甲酸鈉經過4.5～6小時的干燥，所得到的甲酸鈉中含季戊四醇的量少于0.1～0.2%。