[發明專利]一種磷酸錳鋰中單質錳的檢測方法有效
| 申請號: | 201210207058.4 | 申請日: | 2012-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN102749329A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 孔令涌;尚偉麗;何艷艷;黃永侃;賴玉麗 | 申請(專利權)人: | 深圳市德方納米科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/79 | 分類號: | G01N21/79 |
| 代理公司: | 廣州三環專利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝傳鑫;熊永強 |
| 地址: | 518052 廣東省深圳市南山區深南*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸 錳鋰中 單質 檢測 方法 | ||
1.一種磷酸錳鋰中單質錳的檢測方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)稱取試樣加入緩沖溶液,攪拌均勻;
(2)將步驟(1)得到的樣品加熱,然后過濾;用去離子水洗滌,濾液合并,移入容量瓶中,定容;
(3)移取步驟(2)所得溶液,加入磷酸,混勻,加熱,溶液蒸發至剛好有磷酸煙冒出,停止加熱;
(4)加入硝酸銨、搖勻、靜置、除盡氮氧化物,冷卻,加入去離子水,搖勻,繼續冷卻至常溫,然后用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液呈淺紅色;然后加入N-苯代鄰氨基苯甲酸,繼續滴定至滴定終點,記下滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積;
(5)
式中:
c—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升;
V2—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,單位為毫升;
m0—試樣的質量,單位為克;
T—移取檢測溶液體積占總體積的比例;
54.94—錳的摩爾質量,單位為克每摩爾。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(1)中所用的緩沖溶液為硝酸銨-氨水緩沖溶液、磷酸鹽緩沖溶液,硼砂-氯化鈣緩沖溶液,硼酸鹽緩沖溶液,氨水-氯化銨緩沖溶液。
3.根據權利要求2所述的檢測方法,其特征在于:所述的緩沖溶液為硝酸銨-氨水緩沖溶液。
4.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(2)中加熱時間為2~30min。
5.根據權利要求4所述的檢測方法,其特征在于:所述加熱時間為10min。
6.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(2)中用四層慢速濾紙,加紙漿,減壓過濾。
7.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(2)中用去離子水洗滌5~8次。
8.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(3)中加熱溫度為220~240℃。
9.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(4)中除盡氮氧化物,冷卻溫度至50~60℃。
10.根據權利要求9所述的檢測方法,其特征在于:所述步驟(4)中除盡氮氧化物,冷卻溫度至55℃。
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