[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅單體合成用黃銅復(fù)合粉助催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210206646.6
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102728368A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇發(fā)兵;王瑩利;宋蓮英;翟世輝;朱德洪
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所;江蘇宏達(dá)新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J23/835;C07F7/16
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 梁曉霏

1.一種黃銅復(fù)合粉助催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將43.5-67.5wt%的金屬銅、32.5-56.5wt%的金屬鋅、0-5wt%含錫物質(zhì)和0-10wt%含磷物質(zhì)充分混合均勻；

（2）將步驟（1）得到的混合粉末，在保護(hù)氣氛下，于450-850℃下進(jìn)行燒結(jié)3min以上，淬火；

（3）將步驟（2）得到的合金塊，在保護(hù)氣氛下，于80-500℃下進(jìn)行時效處理，處理0-24h后淬火；

（4）將步驟（3）得到的合金塊，通過粉碎、研磨和篩分，即可得到黃銅復(fù)合粉。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述含錫物質(zhì)優(yōu)選為錫與銅形成的中間合金和/或錫單質(zhì)；

優(yōu)選地，步驟（1）中所述含磷物質(zhì)為磷與銅形成的中間合金和/或磷單質(zhì)；

優(yōu)選地，步驟（1）中所述金屬銅、金屬鋅、含錫物質(zhì)和含磷物質(zhì)中的1種或至少2種為粉狀，特別優(yōu)選金屬銅、金屬鋅、含錫物質(zhì)和含磷物質(zhì)都為粉狀。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述金屬銅的加入量優(yōu)選為45-65wt%，特別優(yōu)選為50-60wt%；

優(yōu)選地，步驟（1）中所述金屬鋅的加入量為35-55wt%，特別優(yōu)選為40-50wt%；

優(yōu)選地，步驟（1）中所述含錫物質(zhì)加入量為0-3wt%，特別優(yōu)選為0-2wt%；

優(yōu)選地，步驟（1）中所述含磷物質(zhì)加入量為0-8wt%，特別優(yōu)選為0-6wt%。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述保護(hù)氣氛優(yōu)選為惰性氣體氛圍、還原性氣體氛圍、真空狀態(tài)、惰性氣體/還原性氣體氛圍中的任意1種；

優(yōu)選地，步驟（2）中所述燒結(jié)所用的設(shè)備是電阻爐、電感爐、熔煉爐中的任意1種；

優(yōu)選地，步驟（2）中所述燒結(jié)溫度為500-800℃，特別優(yōu)選600-700℃；

優(yōu)選地，步驟（2）中所述燒結(jié)時間為5-240min，特別優(yōu)選20-60min；

優(yōu)選地，步驟（2）中所述淬火為燒結(jié)結(jié)束后立即進(jìn)行；

優(yōu)選地，步驟（2）中所述淬火方式是空氣中淬火、水中淬火、有機(jī)溶劑淬火、惰性氣氛下淬火、真空狀態(tài)下淬火中的1種，優(yōu)選有機(jī)溶劑淬火。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述保護(hù)氣氛為惰性氣體氛圍、還原性氣體氛圍、真空狀態(tài)、惰性氣體/還原性氣體氛圍中的任意1種；

優(yōu)選地，步驟（3）中所述時效處理溫度為100-400℃，特別優(yōu)選200-300℃；

優(yōu)選地，步驟（3）中所述時效處理時間為0-12h，特別優(yōu)選為1-4h；

優(yōu)選地，步驟（3）中所述淬火方式是空氣中淬火、水中淬火、有機(jī)溶劑淬火、惰性氣氛下淬火、真空狀態(tài)下淬火中的1種，優(yōu)選有機(jī)溶劑淬火。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法制備的黃銅復(fù)合粉助催化劑，其特征在于，所述助催化劑包括43.5-67.5wt%的銅粉、32.5-56.5wt%的鋅粉、0-5wt%含錫粉體、0-10wt%含磷粉體；所述含錫粉體為錫與銅形成的中間合金粉體和/或錫粉；所述含磷粉體為磷與銅形成的中間合金粉體和/或磷粉。

7.如權(quán)利要求6所述的黃銅復(fù)合粉助催化劑，其特征在于，所述黃銅復(fù)合粉助催化劑優(yōu)選包括45-65wt%的銅粉、35-55wt%的鋅粉、0-3wt%含錫粉體、0-8wt%含磷粉體；所述含錫粉體為錫與銅形成的中間合金粉體和/或錫粉；所述含磷粉體為磷與銅形成的中間合金粉體和/或磷粉；

優(yōu)選地，所述黃銅復(fù)合粉助催化劑包括50-60wt%的銅粉、40-50wt%的鋅粉、0-2wt%含錫粉體、0-6wt%含磷粉體；所述含錫粉體為錫與銅形成的中間合金粉體和/或錫粉；所述含磷粉體為磷與銅形成的中間合金粉體和/或磷粉。

8.如權(quán)利要求6或7所述的黃銅復(fù)合粉助催化劑，其特征在于，所述黃銅復(fù)合粉助催化劑優(yōu)選由50-60wt%的銅粉、40-50wt%的鋅粉、0-2wt%含錫粉體、0-6wt%含磷粉體組成；所述含錫粉體為錫與銅形成的中間合金粉體和/或錫粉；所述含磷粉體為磷與銅形成的中間合金粉體和/或磷粉；該復(fù)合粉末是一種Cu-Zn固溶體，由α相和β相兩種相態(tài)組成。