[發(fā)明專利]一種超聲噴霧制備鎳摻雜硅酸鉍微米球的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210206568.X
• 申請(qǐng)日: 2012-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN102716701A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 艾智慧;高志婷;吳建軍;李永菲;梅夢蝶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;B01J13/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超聲噴霧制備鎳摻雜硅酸鉍微米球的方法，屬于濕法化學(xué)制造材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

????硅酸鉍是一種非常重要的材料，因同時(shí)具有介電、電光、壓電、聲光、旋光等效應(yīng)而廣泛用于光信息及催化技術(shù)領(lǐng)域。由于硅酸鉍Bi₂SiO₅是Bi₂O₃-SiO₂二元系統(tǒng)中的一個(gè)亞穩(wěn)定的化合物，其純相合成比較的困難。如制備硅酸鉍的原料SiO₂和Bi₂O₃都具有較高的熔點(diǎn)(Bi₂O₃,?825?^oC)?,?通常使用提拉法、坩堝下降法等要在850?^oC?以上的熔融態(tài)發(fā)生反應(yīng),?所得的硅酸鉍的熔點(diǎn)為895?^oC，需要高的溫度和能耗。目前制備出Bi₂SiO₅粉體的方法主要有固相法、球磨法、熔融法、溶膠-凝膠法及水熱法等。超聲噴霧法與其他方法相比，能對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、均勻性進(jìn)行有效的控制，過程簡單、成本較低，易于進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用。

目前尚未見到關(guān)于超聲噴霧法制備硅酸鉍材料或鎳摻雜硅酸鉍材料的專利報(bào)道，近幾年國內(nèi)涉及硅酸鉍材料的制備方法有水熱法、坩堝下降法、燒結(jié)法、提拉法、熔融法。如將五水硝酸鉍和嵌段共聚體表面活性劑溶解在乙酸中，形成均勻澄清的溶液，按摩爾比鉍∶硅＝12∶1將硅酸酯加入到含鉍溶液中，充分?jǐn)嚢?，形成均勻的溶膠。陳化后，將其移入高壓釜內(nèi)密閉晶化，得到鉍硅的復(fù)合氧化物凝膠，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，最后在空氣環(huán)境中對(duì)該前驅(qū)體粉末進(jìn)行焙燒，即得到顆粒度在微米級(jí)的硅酸鉍粉體光催化劑（申請(qǐng)?zhí)枮镃N200710166218.4，公開號(hào)為CN101157026）；以高純氧化鉍和氧化硅作原料，裝入有晶種的鉑金坩堝內(nèi)，置于特殊設(shè)計(jì)的，能同時(shí)生長多根晶體的生長爐中，在特定的溫場下，以一定的速度下降坩堝進(jìn)行生長。利用本技術(shù)可沿[100]、[110]、[111]和[112]中的任一方向生長正方體形、長方體形或圓柱體形的硅酸鉍晶體（申請(qǐng)?zhí)枮镃N91107519.4，公開號(hào)為CN1072221）；將丙酮與水混合得混合液，然后將二氧化硅和三氧化二鉍放入球磨罐中得混合料，再向球磨罐中加混合液球磨后將得到的料漿干燥冷卻破碎得配合料；將配合料的三分之一加入事先放入硅碳棒電阻爐中帶蓋的素瓷坩堝中經(jīng)加熱保溫后，放入馬弗爐中，再次進(jìn)行加熱保溫后隨爐冷卻，即得硅酸鉍(Bi₂SiO₅)納米晶（申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010108205.3，公開號(hào)為CN101792181A）；Bi₂O₃、SiO₂經(jīng)過高溫預(yù)燒得到BSO多晶原料，放入帶有特定形狀模具的坩堝中，裝入定形提拉爐中。持續(xù)加熱至1100-1200℃，恒溫3-5h,然后下籽晶并快速提拉，生長得到板狀鉍粉體晶體（申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010608426.7，公開號(hào)為CN102002754A）；將三氧化二鉍粉體和石英玻璃粉混合得配合料；將配合料加入事先放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中熔融，然后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成玻璃片；將玻璃片放入馬弗爐加熱、冷卻即得到硅酸鉍玻璃；將裝有硅酸鉍玻璃的氧化鋁坩堝放入馬弗爐中加熱、保溫、迅速取出冷卻后即得硅酸鉍微晶體（申請(qǐng)?zhí)枮镃N200910218900.2，公開號(hào)為CN101708863A）。

另外，鮮有硅酸鉍材料摻雜的報(bào)道。如鐿離子摻雜的硅酸鉍激光晶體的優(yōu)異激光光學(xué)特性將實(shí)現(xiàn)LD直接泵浦的低閾值寬調(diào)諧超快激光器變成現(xiàn)實(shí)，從而推動(dòng)激光器更加簡潔化，更加小型化（申請(qǐng)?zhí)枮镃N200910200061.1，公開號(hào)為CN102086531A）。

本發(fā)明利用噴霧熱解法制備鎳摻雜硅酸鉍微米球材料，本發(fā)明工藝簡單，條件易控，對(duì)設(shè)備要求較低，便于規(guī)?；a(chǎn)。同時(shí)，鎳摻雜硅酸鉍微米球材料具有很高的可見光光催化活性，在環(huán)境污染治理領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛力。

發(fā)明內(nèi)容

?本發(fā)明的目的在于提供一種噴霧熱解法合成鎳摻雜硅酸鉍微米球材料及其制備方法，該鎳摻雜硅酸鉍材料具有很好的可見光響應(yīng)光催化性能。

實(shí)現(xiàn)上述目的的一種鎳摻雜硅酸鉍微米球材料，為直徑在100nm~10um范圍內(nèi)的微米球，鎳摻雜量為硅酸鉍摩爾量的10%。