[發明專利]一種甘露糖的制備方法

無效

• 申請號: 201210206390.9
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102807593A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 廖小雪;趙永強;孫立;賈洪濤
• 申請（專利權）人: 白心亮
• 主分類號: C07H3/02
• 分類號: C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種甘露糖的制備方法。

背景技術

D-甘露糖(D-mannose)為一種六碳糖，與葡萄糖為同分異構體，易溶于水，難溶于乙醇，不溶于乙醚，味甜，略帶苦的后味，在自然界中以游離狀態存在的很少，多以甘露聚糖的形式存在；常被作為食品及飲料的甜味劑，在醫藥領域也用于糖尿病、肥胖病、便秘和高膽固醇等疾病的輔助治療。近年來，甘露糖還具有抑制腫瘤生長，預防細菌、病毒感染，減輕類風濕性關節炎的癥狀，抑制傷口愈合時炎癥的發生等功效也常常見諸報道。

CN101851689A中公開了一種甘露糖的制備方法，其以葡萄糖為原料，經過差向異構得到葡萄糖與甘露糖的混合液，再經過分離材料為凝膠聚苯乙烯Ca型樹脂的模擬移動床分離一遍，得到富含甘露糖組分的分離液；兩遍濃縮后進行水相結晶歷時60-100h，離心后得到粗晶；用無水乙醇浸泡洗滌以精制粗晶，可得到含量99％的甘露糖晶體。此方法雖能得到高純度的結晶D-甘露糖，但甘露糖在水中的溶解度為250g/g，水相結晶困難，且需進行多個降溫梯度的精確控制，對控溫設備要求高，耗時長久；水相結晶前需要經過兩次濃縮工藝，增加能耗成本；結晶歷時60-100h，效率低；粗品D-甘露糖結晶還需要經過無水乙醇精制，不僅工藝繁瑣，且易造成溶劑殘留。

CN102329340A中也公開了一種D-甘露糖制備方法，該方法是將葡萄糖差向異構部分轉化為甘露糖而得到的兩者混合液，經過三次模擬移動床分離，得到的富含甘露糖的組分經過脫鹽、濃縮、結晶、離心、干燥后得到高純度的D-甘露糖。該方法也要經過多步濃縮步驟，增加能耗成本；采用乙醇結晶的方法得到最終產物歷時4.5-6h，不僅耗時較長，而且易殘留有機溶劑，同時還要嚴格掌控晶種的加入時間和攪拌速度，增加了操作的繁復程度。

發明內容

針對現有技術中制備甘露糖的方法存在的上述缺陷和不足，本發明的目的即提供一種工藝簡單、生產效率高、操作簡便的D-甘露糖制備方法。

本發明的技術方案為：

一種D-甘露糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)葡萄糖在常壓或加壓條件下以鉬酸銨為催化劑進行差向異構，得到葡萄糖和甘露糖的混合液；

(2)將步驟(1)得到的混合液進行脫色脫鹽精制；

(3)將步驟(2)精制后的混合液經過六柱順序式模擬移動床1進行分離提純，得到富含甘露糖的組份A和富含葡萄糖的組份B；

(4)將步驟(3)得到的組份A再進入六柱順序式模擬移動床2進行二次分離，得到富含甘露的糖組份C和富含葡萄糖的組份D；

(5)將步驟(3)得到的組份B經膜過濾后返回到步驟(1)進行二次差相異構；

(6)將步驟(4)得到的組份D經膜過濾返回到步驟(3)的模擬移動床1進行循環分離；

(7)將步驟(4)得到的組份C經離心噴霧干燥得到高純度D-甘露糖成品。

本發明還有以下更進一步的改進：

本發明步驟(1)中，差向異構反應的壓力范圍為：0～0.2MPa，溫度范圍為：100～110℃。

本發明步驟(3)中，六柱順序式模擬移動床1填充的分離材料為鈣型陽離子樹脂。

本發明步驟(4)中，六柱順序式模擬移動床2填充的分離材料為鈣型分子篩。

本發明步驟(7)中離心噴霧干燥參數為：進風溫度100～140℃，出風溫度30～60℃，進料質量百分比濃度為30wt.％。得到的D-甘露糖成品純度達到99％以上。

以本發明的技術方案得到的D-甘露糖，總收率為53～60.4％。

與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點：

(1)本發明采用二次模擬移動床結合噴霧干燥的方法來制備高純度的D-甘露糖，徹底避開了通過結晶方法得到產品的通常做法，克服了結晶操作步驟繁瑣、操作條件嚴格、過程歷時久、有機溶劑使用量大、溶劑易殘留、甘露糖水結晶粉末黏度大且易吸濕的缺點，可以得到均一粒度的無定形D-甘露糖。

(2)本發明徹底省去了糖液濃縮的步驟，不僅節約能耗，且簡化了生產工藝。

(3)由于模擬移動床和噴霧干燥都是連續進料、連續出料，所以本發明整個工藝流程中沒有間歇的步驟，完全可以實現連續化操作，進而大幅提高生產效率。

(4)本發明引入的順序式模擬移動床(SSMB)具有分離柱用量少、設備整體占地面積更小、更節約填充的分離材料、自動化控制程度高、易操作，分離效果更好等特點，可進一步提高回收率和產品純度，同時能夠實現三元組分分離。