[發明專利]一種制備Al摻雜的碳化硅納米線的方法有效

申請號：	201210206341.5	申請日：	2012-06-21
公開（公告）號：	CN102701207A	公開（公告）日：	2012-10-03
發明（設計）人：	李賀軍;褚衍輝;付前剛;李克智;李露	申請（專利權）人：	西北工業大學
主分類號：	C01B31/36	分類號：	C01B31/36;B82Y30/00
代理公司：	西北工業大學專利中心 61204	代理人：	王鮮凱
地址：	710072 ***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種制備 al 摻雜碳化硅納米方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種制備Al摻雜的碳化硅納米線的方法。

背景技術

寬禁帶（E>2.3eV）的SiC是一種間接帶隙的寬禁帶半導體材料，具有禁帶寬度大、熱導率高、臨界擊穿電場大、電子飽和漂移速度快、介電常數小、抗輻射能力強、化學穩定性良好等顯著優點，在光電子材料領域有巨大的應用價值。隨著納米科技的興起，低維材料的光學、電學、力學和磁學等性質因維度和尺寸效應而表現出與塊體材料不同的性質。SiC納米線作為一種一維半導體納米材料，在光電子材料領域有著巨大的應用價值，已引起國內外研究學者的廣泛關注。摻雜是提高間接帶隙帶半導體材料發光效率的一種重要手段。但是，目前國內外研究者關于摻雜的SiC納米線的制備方法報道較少。

文獻1：“Controlled?Al-Doped?Single-Crystalline?6H-SiC?Nanowires.Crysral?Growth?and?Design，5(2008)：1461～1464”介紹了一種利用聚脲硅烷和異丙醇鋁為原料，以FeCl₂為催化劑，采用聚合物熱解法制備Al摻雜的SiC納米線。該方法通過控制異丙醇鋁的含量可以實現SiC納米線中Al摻雜含量的控制。但該方法所用的聚合物先驅體（聚脲硅烷和異丙醇鋁）價格昂貴以及催化劑的引入使制備的產品不純，在很大程度上限制了該材料的廣泛應用。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種制備Al摻雜的碳化硅納米線的方法，解決現在技術中Al摻雜SiC納米線的制備成本高以及制備的產品不純等問題。

技術方案

一種制備Al摻雜的碳化硅納米線的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將質量百分比為70～85％的Si粉，5～15％的SiC粉，7～15％的C粉和3～10％的Al₂O₃粉，置于松脂球磨罐中，進行球磨混合處理2～4h，得到混合的包埋粉料；

步驟2：將制備的包埋粉料的一半均勻鋪滿石墨坩堝底部，再放入C/C復合材料，再放入1/4的包埋粉料將C/C復合材料覆蓋；所述C/C復合材料需經過打磨拋光后清洗，并烘干；

步驟3：將石墨坩堝放入石墨為發熱體的立式真空爐中，對真空爐進行真空處理后，通Ar氣至常壓，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，得到的帶有硅基陶瓷涂層的C/C復合材料；整個過程中通氬氣保護；

步驟4：將石墨粉均勻鋪蓋在石墨坩堝底部，再將步驟3得到的帶有硅基陶瓷涂層的C/C復合材料采用一束3k碳纖維捆綁，然后懸掛在坩堝內的石墨粉上方；

步驟5：將石墨坩堝放入石墨為發熱體的立式真空爐中，對真空爐進行真空處理后，通Ar至常壓，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1600～1800°C，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫；整個過程中通Ar保護；

步驟6：隨后取出石墨坩堝，清理表面含有硅基陶瓷涂層的C/C復合材料上的碳纖維，得到表面的Al摻雜SiC納米線。

所述步驟3和步驟5中的真空處理是：抽真空使得真空度達到-0.09MPa，然后保真空30min以上，當真空度無變化時證明系統密封完好結束。