[發明專利]濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法

有效

• 申請號: 201210206325.6
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102815681A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 羅顯明;楊斌;唐躍全;周加勤;馬先林
• 申請（專利權）人: 中化云龍有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A23K1/175
• 代理公司: 北京卓言知識產權代理事務所(普通合伙) 11365
• 代理人: 龔清媛;趙國虹

1.一種濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，該方法包括如下工藝步驟：

步驟1.1：采用天然磷礦石，破碎、研磨制成漿體得到磷礦石料漿，將所述磷礦石料漿經反浮選工藝獲得磷精礦，將所述磷精礦與工業級98wt%的濃硫酸在萃取槽中反應并采取二水法萃取獲得稀磷酸，將所述稀磷酸陳化沉清后，經蒸汽換熱真空濃縮至P₂O₅濃度40～50wt%的濃磷酸；

步驟1.2：將步驟1.1獲得的濃縮磷酸第一次過濾除雜，將第一次過濾獲得的含磷酸渣返回步驟1.1中的萃取槽分解回收P₂O₅，將第一次過濾獲得的濾酸進入凈化反應槽進行沉淀除雜獲得反應酸漿；

步驟1.3：將步驟1.2中經凈化反應槽沉淀除雜獲得的反應酸漿進行第二次過濾獲得凈化磷酸，將第二次過濾獲得的含磷濾渣返回步驟1.1中的萃取槽分解回收P₂O₅；

步驟2.1：將石灰石礦破碎、研磨成細度過-100目泰勒篩大于95wt%的碳酸鈣粉體，再將所述碳酸鈣粉體加水配制成碳酸鈣漿體，將所述碳酸鈣漿體與步驟1.3中獲得的凈化磷酸經兩級反應生成磷酸二氫鈣料漿，其中所述的兩級反應為：將所述碳酸鈣漿體與凈化磷酸一起送入高速反應器進行轉速≥200轉/分鐘的第一級高速反應，再將第一級高速反應獲得料漿送入轉速≤100轉/分鐘的低速反應器中進行第二級低速反應；

步驟2.2：將步驟2.1中的磷酸二氫鈣料漿經干燥獲得飼料級磷酸二氫鈣初產品，將所述飼料級磷酸二氫鈣初產品經熟化獲得粉狀飼料級磷酸二氫鈣成品。

2.根據權利要求1所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：步驟1.1中的天然磷礦石品位應達到如下指標：P₂O₅含量≥24wt%，MgO≤5.0wt%，Fe₂O₃+Al₂O₃≤3.5wt%。

3.根據權利要求1所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：在步驟1.1的反浮工藝中采用Na鹽、K鹽捕收劑獲得P₂O₅含量≥30wt%，MgO≤0.5wt%，Fe₂O₃+Al₂O₃≤1.5wt%的磷精礦。

4.根據權利要求1所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：步驟1.1所述的萃取槽為方格多槽反應槽；步驟1.1中采用二水法萃取獲得稀磷酸的工藝條件是:萃取槽濾酸P₂O₅濃度20～30wt%，液固比2.0～3.0，反應溫度75～85℃，分解磷精礦再經過濾獲得磷酸P₂O₅濃度20～30wt%的稀磷酸，將所述的稀磷酸放置于沉清池中沉清。

5.根據權利要求1所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：步驟1.1所述的沉清后的稀磷酸采用蒸汽間接換熱真空濃縮方式將磷酸P₂O₅濃度濃縮至40～50wt%。

6.根據權利要求1所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：在步驟1.2所述的凈化反應槽中加入脫氟、脫砷（鉛）藥劑，并滿足工藝條件：溫度30～50℃，反應時間3～5h。

7.根據權利要求7所述的一種濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的新方法，其特征在于：步驟1.2中凈化反應槽中脫氟、脫砷、脫鉛后反應料漿：P₂O₅含量與F含量比值大于350，砷（As）、鉛（Pb）均小于10PPm。

8.根據權利要求1所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：步驟2.1中，碳酸鈣粉體?工藝要求：CaCO₃含量大于98.0wt%，MgCO₃含量小于0.5wt%。

9.根據權利要求2所述的濕法磷酸生產飼料級磷酸二氫鈣的方法，其特征在于：在步驟2.1中，將碳酸鈣粉加水配制成40～50wt%固含量的漿體，與凈化磷酸一起進入高速反應器，再進入慢速反應器，生產飼料級磷酸二氫鈣料漿。