[發(fā)明專利]一種季鏻鹽水溶液的除水方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210205484.4
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102702258A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 常衛(wèi)星;李靖;柳凌艷
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學
• 主分類號: C07F9/54
• 分類號: C07F9/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及季鏻鹽除水領(lǐng)域，進一步說是關(guān)于將季鏻鹽水溶液中的水除去得到無水季鏻鹽的方法。

背景技術(shù)

季鏻鹽是一種殺菌劑，可用作工業(yè)水處理劑。同時它又是一類重要的離子液體，具有離子液體的通性，可用作綠色溶劑或催化劑。格氏法制備三烷基膦再與氯代烷成鹽是工業(yè)上常用的一種工藝，該工藝中季鏻鹽最后是以水溶液的形式存在的(CN200310100174)。在季鏻鹽的實際應用中經(jīng)常需要用到無水季鏻鹽，如何除去水得到無水季鏻鹽最常用的方法就是減壓蒸去水，但該方法在工業(yè)上一方面需增加真空設(shè)備的投入，另一方面相比蒸餾有機溶劑蒸餾水需更多的能源消耗，使得整體成本上升，同時直接蒸水的方法也很難徹底蒸干水分得到無水季鏻鹽。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對以上季鏻鹽除水方法的不足提供一種將季鏻鹽先轉(zhuǎn)移到有機溶劑中再除去有機溶劑進而達到除水目的的方法。

本發(fā)明提供的季鏻鹽水溶液的除水方法的工藝步驟為：將季鏻鹽水溶液中加入一定量的無機鹽，再加入一定量的有機溶劑，充分攪拌，靜置、分層，此時季鏻鹽就幾乎全部轉(zhuǎn)移到有機層，棄去水層，有機層中加入干燥劑，2小時以后過濾，母液常壓蒸去有機溶劑即得無水季鏻鹽。

所說季鏻鹽可以是如下結(jié)構(gòu)：其中R可以為C1～C4烷基，R₁可以為C1～C16烷基，X^-可以為Cl^-、Br^-、SO₄^2-、HSO₄^-、PF₆^-等陰離子，而且所說季鏻鹽不限于以上幾類。

所說無機鹽可以是氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、溴化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉等，或以上兩種或兩種以上鹽的混合物，而且所說無機鹽不限于以上幾類。

所說有機溶劑可以是苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷等，或以上兩種或兩種以上有機溶劑的混合物，而且所說有機溶劑均不限于以上幾類。

本發(fā)明所提供的將季鏻鹽先轉(zhuǎn)移到有機溶劑中再除去有機溶劑進而達到除去水的方法與直接蒸去水的方法相比，具有節(jié)省設(shè)備，節(jié)約能源，除水徹底的優(yōu)勢，因而更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面的實施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1

將200克50％氯化三丁基十四烷基鏻水溶液中加入8克氯化鈉，再加入200mL乙酸乙酯，充分攪拌，靜置、分層，棄去水層，有機層中加入無水硫酸鎂干燥，2小時后過濾，母液常壓蒸去乙酸乙酯得98克無水季鏻鹽。

實施例2

將200克50％氯化三丁基十二烷基鏻水溶液中加入7克溴化鈉，再加入200mL甲苯，充分攪拌，靜置、分層，棄去水層，有機層中加入無水硫酸鎂干燥，2小時后過濾，母液常壓蒸去甲苯得95克無水季鏻鹽。

實施例3

將200克50％氯化三丁基十四烷基鏻水溶液中加入6克硫酸鈉，再加入200mL二氯甲烷，充分攪拌，靜置、分層，棄去水層，有機層中加入無水硫酸鎂干燥，2小時后過濾，母液常壓蒸去二氯甲烷得99克無水季鏻鹽。

實施例4

將200克50％溴化三丁基十二烷基鏻水溶液中加入10克硝酸鈉，再加入200mL乙醚，充分攪拌，靜置、分層，棄去水層，有機層中加入無水硫酸鎂干燥，2小時后過濾，母液常壓蒸去乙醚得98克無水季鏻鹽。

實施例5

將200克50％氯化三丁基十四烷基鏻水溶液中加入8克氯化鈉，再加入200mL二甲苯，充分攪拌，靜置、分層，棄去水層，有機層中加入無水硫酸鎂干燥，2小時后過濾，母液常壓蒸去二甲苯得98克無水季鏻鹽。