[發明專利]含銥有機電致發光材料及其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201210205320.1
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號: CN103509548A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;梁祿生
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平;生啟

1.一種含銥有機電致發光材料，具有如下結構式I：

其中，X為F或Cl。

2.一種含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：制備或提供如下結構式表示的化合物A和化合物B：

其中，X為F或Cl；

在無氧條件下，將化合物A和化合物B按摩爾比3:1~5:1在溶劑中進行回流反應，得到含化合物I的混合液，冷卻后，分離純化所述混合液得到化合物I：

3.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜及甘油中的至少一種。

4.如權利要求2或3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，分離純化所述混合液的步驟包括：首先向所述混合液中滴加濃度為1mol/L的HCl水溶液，至化合物I固體析出；過濾得到含化合物I的粗產物；最后對所述粗產物進行硅膠柱色譜分離，到純化的所述化合物I。

5.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述化合物A的制備過程包括如下步驟：

提供如下結構式表示的化合物C和化合物D，

在無水無氧和催化劑存在的條件下，將化合物C和化合物D按摩爾比1∶1~1:2在有機溶劑中進行Suzuki反應，純化后得到化合物A。

6.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述Suzuki反應使用的催化劑為由無機堿與有機鈀組成的共催化劑，所述無機堿為K₂CO₃或Na₂CO₃中的一種，有機鈀為Pd(PPh₃)₄或Pd(PPh₃)₂Cl₂中的一種，其中，無機堿的摩爾量為化合物D的2~5倍，有機鈀與化合物D摩爾百分比為1:100~5:100。

7.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述純化的步驟包括：首先在Suzuki反應后的混合液中加入蒸餾水，用乙酸乙酯萃取后合并有機相；然后用無水MgSO₄干燥有機相，過濾，濃縮濾液；最后用乙酸乙酯與正己烷的混合液作淋洗劑對濃縮濾液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。

8.如權利要求5所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃及甲苯中的一種與水形成的混合液；所述反應溫度為回流反應溫度。

9.一種有機電致發光器件，包括發光層，其特征在于，所述發光層中含有下述結構式I表示的化合物：

其中，X為F或Cl。