[發明專利]一種溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法

無效

• 申請號: 201210204656.6
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號: CN102689920A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 史偉民;李杰;楊偉光;李季戎;周平生;袁安東;廖陽;錢雋;沈春夏;陸舒逸;張月璐;許月陽
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a，將硫粉超聲分散于乙二胺溶劑中，濃度在0.01-0.6摩爾每升；

b，將銅鹽、鋅鹽、錫鹽按摩爾比(1.8-2.1)?:?(0.8-1.2):?1溶于醇類溶劑中，其中錫鹽濃度在0.01-0.1摩爾每升；

c，將步驟a制備的溶液和步驟b中的溶液按不同體積比例在保護氣體下混合，達到銅、鋅、錫、硫四元素摩爾比例在(1.8-2.1)?:?(0.8-1.2):?1:?(4-6)之間的混合溶劑；

d，將步驟c中的溶液放入耐高壓反應釜中，反應溫度在180-240℃范圍內，恒溫反應6-48h；

e，反應釜冷卻到室溫，所得產物用乙醇或去離子水洗滌，離心分離5-6次；

f，分離后的產物在100℃以下溫度干燥即可得到銅鋅錫硫納米粒子。

2.如權利要求1所述的一種溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征在于，步驟f之后，還可繼續增加選擇以下步驟：

g，將步驟f制備的粉體在硫或硫化氫氣氛保護下300-600℃下退火0.5-2小時，進一步提高納米粒子的結晶性。

3.根據權利要求1所述的溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征是，步驟b中，所述的銅鹽為一價或二價銅鹽，乙酰丙酮銅、氯化亞銅、醋酸銅中的一種。

4.根據權利要求1所述的溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征是，步驟b中，所述的鋅鹽為二價鋅鹽，氯化鋅、硫酸鋅或醋酸鋅中的一種。

5.根據權利要求1所述的溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征是，步驟b中，所述的錫鹽為二價錫鹽，二氯化錫、硫酸亞錫、醋酸錫中的一種。

6.根據權利要求1所述的溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征是，步驟b中，醇類溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種。

7.根據權利要求1所述的溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征是，步驟c中，保護氣體為氮氣或稀有氣體。

8.根據權利要求1所述的溶劑熱合成銅鋅錫硫材料的方法，其特征是，步驟c中，乙二胺和醇類溶劑按體積比1:3?—4:1的混合中的一種。