[發明專利]塊狀三氯化鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201210204349.8
• 申請日: 2012-06-19
• 公開（公告）號: CN102701290A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 丁德才;王權永;肖晉宜;龍國兵;楊柳蔭
• 申請（專利權）人: 惠州市斯瑞爾環境化工有限公司
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及一種三氯化鐵的制備方法，尤其涉及一種塊狀三氯化鐵的制備方法。

背景技術

三氯化鐵主要用作工業水處理劑、電子線路板和不銹鋼的蝕刻劑、冶金工業的氯化劑、染料工業的氧化劑和媒染劑、鐵鹽和顏料的原料以及有機工業的催化劑、氧化劑和氯化劑。三氯化鐵產品有液體和固體兩種形式。液體三氯化鐵為紅棕色液體，其溶液呈酸性，且具有強氧化性，對一般的金屬容器有很強的腐蝕作用，不易儲備及運輸。固體三氯化鐵為黃棕色結晶或塊狀固體，熔點37℃，沸點280-285℃，易溶于水，有潮解性，特別是顆粒狀三氯化鐵，在空氣中可潮解成紅棕色液體，保質期短。

傳統的固體三氯化鐵工業生產有兩類方法：

一類是以鹽酸和鐵屑為原料的氯化法：利用三氯化鐵的升華性質，可得到無水三氯化鐵，該法需消耗大量鐵資源，生產成本高，且在高溫情況下使用氯氣，設備腐蝕嚴重。

另一類是以酸洗廢液和鐵屑為原料的氯氣氧化法和氧氣氧化法：該法先獲得液體三氯化鐵，再經蒸發濃縮、冷卻，可得到固體三氯化鐵。由于酸洗廢液中混有雜質，氧氣氧化的催化劑帶入雜質，液體三氯化鐵濃縮、冷卻并形成結晶時，雜質進入固體產品，產品的純度較低。

且傳統的固體三氯化鐵主要是顆粒狀結晶，易潮解，保質期短，環境溫度在25℃以下時保質期為一年，25℃以上保質期僅為三個月。

發明內容

基于此，有必要提供一種產品純度較高、產品保質期相對較長且易于儲存運輸的三氯化鐵的制備方法。

一種塊狀三氯化鐵的制備方法，包括如下步驟：

提供或制備固體氯化亞鐵晶體；

向加熱至80~90℃的一重量份的水中加入6~7重量份的所述氯化亞鐵晶體，使所述氯化亞鐵晶體部分溶解，得到氯化亞鐵水溶液；

向所述氯化亞鐵水溶液中通入氯氣進行氧化反應，使反應后溶液中氯化亞鐵的質量分數小于0.4％，得到含有三氯化鐵的溶液，氧化反應過程中控制反應溫度小于80℃；

將所述含有三氯化鐵的溶液置于冷卻結晶釜中，攪拌冷卻至20~30℃后，按照溶液質量的0.8%~2%加入三氯化鐵晶種，繼續攪拌形成含六水三氯化鐵晶體的過飽和溶液；及

將所述含有六水三氯化鐵晶體的過飽和溶液置于恒溫養晶箱中，在5~10℃下靜置5~8小時，形成塊狀三氯化鐵。

在其中一個實施例中，所述四水氯化亞鐵晶體是以鋼鐵酸洗廢液為原料，向所述鋼鐵酸洗廢液中加入鐵單質，過濾、再經過蒸發濃縮、冷卻結晶、離心分離過程制備得到的四水氯化亞鐵晶體。

在其中一個實施例中，所述冷卻結晶釜為帶攪拌的夾套式冷卻結晶釜。

在其中一個實施例中，所述三氯化鐵晶種為無水三氯化鐵或六水三氯化鐵晶體。

在其中一個實施例中，所述恒溫養晶箱包括箱體和插板；所述箱體包括方形的底板及沿所述底板的兩平行邊向一側垂直延伸形成的側板，兩個所述側板的內壁開設有沿側板高度方向延伸的兩對插槽，所述底板在對應所述側板的插槽位置設有兩平行插槽，所述底板及所述側板在所述插槽內設有貫穿插槽的突起；所述插板呈方形，所述插板的三個側壁設有與所述插槽、所述突起適配的凹槽；所述底板及所述插板可通過所述插槽、所述突起與所述凹槽密封連接形成方形的容置槽。

在其中一個實施例中，所述側板及所述插板在靠近所述容置槽開口端的位置開設有通風孔。

上述塊狀三氯化鐵的制備方法通過調整冷卻結晶和養晶的參數，既可以在5~10℃恒溫養晶條件下，也可在較高環境溫度下，進行塊狀三氯化鐵的生產。此外，以固體氯化亞鐵為原料，避免傳統的酸洗廢液中雜質混入產品中；以氯氣為氧化劑，沒有雜質。最終通過養晶可以直接得到塊狀三氯化鐵，其與空氣直接接觸面積小，可以有效解決三氯化鐵易吸潮的問題，增加了產品的保質期，且塊狀三氯化鐵易于儲存和運輸。

附圖說明

圖1為一實施方式的塊狀三氯化鐵的制備流程圖；

圖2為一實施方式的恒溫養晶箱的側視圖；

圖3為圖2中恒溫養晶箱的俯視圖。

具體實施方式

下面主要結合附圖及具體實施例對塊狀三氯化鐵的制備方法作進一步詳細的說明。

如圖1所示，一實施方式的塊狀三氯化鐵的制備方法，主要包括如下步驟：

步驟S110，提供或制備固體氯化亞鐵晶體，并向加熱至80~90℃的一重量份的水中加入6~7重量份的固體氯化亞鐵晶體，使固體氯化亞鐵晶體部分溶解，得到氯化亞鐵水溶液。