[發(fā)明專利]一種新型鋱配合物探針的制備方法及其作為鉀離子識別試劑的用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210204303.6 | 申請日： | 2012-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN103509042A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 延璽;呂沙沙 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00;C07D413/06;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 北京市中咨律師事務(wù)所 11247 | 代理人： | 張振軍;劉金輝 |
| 地址： | 100875 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 新型 配合 物探 制備 方法 及其 作為 離子 識別 試劑 用途 | ||
1.通式I的鋱配合物：
其中R1、R2和R3相互獨(dú)立地為氫或選自C1-C6烷基和C1-C6烷基氧基的供電子基團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的通式I的鋱配合物，其中R1、R2和R3相互獨(dú)立地為氫或選自C1-C4烷基和C1-C4烷基氧基的供電子基團(tuán)。
3.一種制備根據(jù)權(quán)利要求1或2的通式I的鋱配合物的方法，其包括如下步驟：
步驟1：
步驟2：
步驟3：
步驟4：
步驟5：
步驟6：
步驟7：
步驟8：
步驟9：
其中R1、R2和R3如權(quán)利要求1或2所定義。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中步驟1在室溫至40℃下進(jìn)行，二碳酸二叔丁酯與化合物1的摩爾比為1，反應(yīng)時間為10-30小時并且步驟1在選自二氧六環(huán)、二氯甲烷和三氯甲烷的溶劑中進(jìn)行，且每g化合物1使用10-1000ml溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4的方法，其中步驟2在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為40-70℃，反應(yīng)時間為10-30小時，化合物3與化合物2的摩爾比為1-2，并且步驟2在選自MeCN、DMF和DMSO的溶劑中在選自Cs2CO3和Na2CO3的堿存在下進(jìn)行，每g化合物2使用10-1000ml溶劑且每mol化合物2使用1-5mol堿。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任一項的方法，其中步驟3在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為20-50℃，反應(yīng)時間為0.5-2小時，化合物5與化合物4的摩爾比為1-1.5，并且步驟3在選自DMF、乙腈和DMSO的溶劑中在選自Cs2CO3和Na2CO3的堿存在下進(jìn)行，每g化合物4使用10-1000ml溶劑且每mol化合物4使用1-5mol堿。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中步驟3中的化合物5通過使相應(yīng)的4-甲基二苯甲酮化合物與溴素反應(yīng)而得到。
8.根據(jù)權(quán)利要求3-7中任一項的方法，其中步驟4在三氟乙酸或氯化氫的乙酸乙酯溶液存在下進(jìn)行，三氟乙酸或氯化氫與化合物6的摩爾比為2-100，反應(yīng)溫度為20-50℃，反應(yīng)時間為1-2小時，并且步驟4在選自二氯甲烷、三氯甲烷和二氧六環(huán)的溶劑存在下進(jìn)行且每g化合物6使用10-1000ml溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求3-8中任一項的方法，其中步驟5通過首先在-5℃至5℃下將氯乙酰氯加入化合物7中，加完后升高至室溫而進(jìn)行，其中反應(yīng)時間為2-5小時，氯乙酰氯與化合物7的摩爾比為1.5-4，并且步驟5在選自二氯甲烷、三氯甲烷和DMF的溶劑中在選自三乙胺、吡啶、Na2CO3和Cs2CO3的堿存在下進(jìn)行，每g化合物7使用10-1000ml溶劑且每mol化合物7使用1-5mol堿。
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