[發明專利]一種氧壓處理鉛陽極泥綜合回收有價金屬的方法

有效

• 申請號: 201210203804.2
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號: CN102690955A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 覃小龍;李棟;楊躍新;譚霖;劉萬里;柴承平;劉維;陳永明;蔡練兵
• 申請（專利權）人: 郴州市金貴銀業股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00;C22B30/02;C22B30/06
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1.一種氧壓處理鉛陽極泥綜合回收有價金屬的方法，其特征在于：該方法通過以下幾個步驟得以實現：

A、氧壓堿浸

將堆存的鉛陽極泥粉碎至粒度小于80目后，按照液固比6～10：1，堿耗量為理論量的0.8～2.0倍進行漿化配料，并置入密閉高壓反應釜中，控制過程反應條件為：反應溫度180～220℃，氧氣壓力0.8～2.0MPa，反應時間2～5h；反應結束后，將料漿冷卻至75～90℃，待高壓反應釜泄壓后安全打開，并趁熱進行液固分離，濾渣用熱水洗滌2～3次后回收、分離賤金屬，濾液回收砷及再生；

???B、堿浸液處理

????????將步驟A中的堿浸液冷卻至室溫后進行液固分離，并把得到砷酸鈉結晶經安全包裝后出售；結晶母液補充NaOH后直接返浸出工序循環利用；

C、控電位氯化浸出

按照液固比3～5：1配制含鹽酸濃度2.5-6.0?mol/L，氯化鈉加入量為脫砷渣干重6%-12%的溶液，當溶液溫度達到50-65℃后加入步驟A中的脫砷渣，設定攪拌速度為300～600r/min，并用電位PH計，飽和甘汞電極為參比電極，不斷測定溶液電位，氧化劑氯酸鈉加入量為脫砷渣干重的0～5%左右，并使溶液反應過程電位穩定在400～?450mV，反應時間為2～5h，終點PH＜1，終點電極電位350～380mV，結束后進行液固分離，用PH＜1的自來水洗滌濾渣2～3次，濾液回收Sb、Bi、Cu等；

???D?、分步回收金屬

????????將步驟B中的濾液用稀堿液分別控制溶液的PH值，可得到不同的金屬鹽產品：

（1）控制溶液的PH值1～1.5，溫度50～60℃，攪拌反應時間1h，沉清后液固分離即可得到氯氧銻產品；

（2）將回收銻后的溶液用自來水稀釋3～5倍，并控制溶液PH為2.5～3.0左右，攪拌反應時間1～2h，沉清4～6h后即可得到氯氧鉍產品；

（3）將回收鉍后的溶液用飽和Na₂CO₃溶液調整到PH為6.0～7.5，攪拌反應時間2～3h，反應溫度80～85℃，反應結束后進行液固分離，即可得到堿式碳酸銅產品，濾液返控電位浸出；

??E、氯鹽轉化

???????????將步驟C所得到的氯化浸出渣按照液固比3～5：1，反應溫度85～90℃，攪拌反應時間2～3h，碳酸鈉加入量按理論用量1.2～1.8倍進行轉化反應，反應結束后，進行液固分離，濾渣用熱水洗滌至PH=7后送火法熔煉—銀電解系統，回收金銀等其他貴金屬；濾液返氯化浸出工序。

2.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于：所述的陽極泥均為鉛電解系統所產的副產品，包含經任何形式處置的鉛陽極泥物料。

3.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于：氧壓堿浸過程使用的高壓反應釜均為能夠符合國家特種壓力設備相關規定要求，滿足技術控制條件需求，并能正確按照操作規范進行作業的設備。

4.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于：氧壓堿浸過程使用的氧氣為常規工業用氧氣。

5.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于：過程使用的堿試劑可以是KOH、?NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、Ca(OH)₂中的一種或者幾種組合，鹽酸、氯化鈉、次氯酸鈉等產品均為工業級試劑。

6.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于：控電位氯化浸出過程中使用的電位測定電極對采用鉑電極為工作電極，飽和汞－氧化汞電極為參比電極。

7.根據權利要求書1所述的方法，其特征在于：使用全濕法工藝方法分離、回收鉛陽極泥中伴隨的有價金屬，并將貴金屬富集渣轉型后采用火法熔煉、銀電解精煉過程來提純和回收貴金屬。