[發明專利]一種處理氧化石墨的方法

無效

• 申請號: 201210203619.3
• 申請日: 2012-06-19
• 公開（公告）號: CN102701194A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 胡曉斌;李洪濤;楊遂運
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;平頂山市東方碳素有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及一種表面處理方法，尤其是涉及一種處理氧化石墨的方法。

背景技術

氧化石墨可用于制備石墨烯、氟化石墨、石墨插層復合材料等。氧化石墨是石墨在H₂S0₄、HN0₃、HCI0₄等強酸和強氧化劑的作用下，或電化學過氧化作用下，經水解后形成的。氧化石墨同樣是一層狀共價化合物，層間距離大約為0.8nm(石墨為0.335nm)依制備方法而異。一般認為，氧化石墨中含有-C-OH、-C-O-C，甚至-COOH等基團。和石墨不同，由于極性基團的存在，氧化石墨片層之間存在靜電排斥作用。因此，氧化石墨在外力，如超聲波的作用下在水中或其它極性溶劑中可以發生剝離，形成單層氧化石墨烯(graphene?oxide)。制得氧化石墨烯后，再通過還原使所制氧化石墨烯脫氧重新石墨化，保持其幾何形貌時可恢復部分其導電性。但現有方法對氧化石墨進行處理時要用到大量有毒的重金屬，對環境污染較重。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種使氧化石墨表面形成較大微孔、對環境污染小的處理氧化石墨的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種處理氧化石墨的方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸鈉加入到石墨中，混合后置于反應容器中；

(2)在冰水浴中，控制攪拌速度為200rpm攪拌下加入濃硫酸反應2h；

(3)在冰水浴中，控制攪拌速度為200rpm攪拌下繼續加入高錳酸鉀反應2h，將制備得到的混合物在室溫下放置5天；

(4)在室溫下，控制攪拌速度為700rpm攪拌下緩慢加入稀硫酸，加入稀硫酸所用時間為1-1.5h，然后繼續攪拌反應2h；

(5)加入過氧化氫，在700rpm攪拌下反應2h；

(6)將上述產物用洗滌液洗滌4～6次，最后用去離子水洗滌至無硫酸根離子，即完成對氧化石墨的處理。

步驟(1)中所述的硝酸鈉與石墨的重量比為0.17～0.2∶0.2。

步驟(2)中所述的濃硫酸質量分數為98％，濃硫酸的加入量為0.2g石墨/15～20ml濃硫酸。

步驟(3)中加入的高錳酸鉀與石墨的重量比為0.9～1∶0.2。

步驟(4)中所述的稀硫酸的質量分數為5％，稀硫酸的加入量為0.2g石墨/20～30ml稀硫酸。

步驟(5)中所述的過氧化氫的質量分數為5％，過氧化氫的加入量為0.2g石墨/0.6～4ml稀硫酸。

步驟(6)中所述的洗滌液為質量分數3％的稀硫酸和質量分數0.5％的過氧化氫按體積比1∶1的混合溶液。

與現有技術相比，本發明利用硝酸鈉提供硝酸根離子，硝酸根在酸性條件下具有強氧化性。濃硫酸具有脫水性急氧化性，高錳酸鉀和過氧化氫具有氧化性且在反應過程中會釋放出氧氣，擴大石墨的層間距。本發明提供的處理方法可有效氧化石墨并使氧化石墨表面形成較大微孔，有利于石墨烯及石墨插層復合材料的制備，處理所用氧化劑不含鉻離子，對環境污染較小。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

一種處理氧化石墨的方法，包括以下步驟：

1、將0.175g硝酸鈉加入到0.2g石墨中混合后放入三頸燒瓶；

2、在冰水浴中，200轉/分鐘攪拌下加入15ml濃硫酸反應2小時；

3、在冰水浴中，200轉/分鐘攪拌下加入0.9g高錳酸鉀反應2小時，將混合物在室溫下放置5天；

4、在室溫下，700轉/分鐘攪拌下緩慢加入20ml5％稀硫酸，加入稀硫酸所用時間要在1小時左右，之后攪拌2小時；

5、加入0.6ml30％的過氧化氫，在700轉/分鐘攪拌下反應2小時；

6、將上述產物用洗滌液洗滌6次，采用的洗滌液為質量分數3％的稀硫酸和質量分數0.5％的過氧化氫按體積比1∶1的混合溶液，之后用去離子水洗滌至無硫酸根離子，即完成對氧化石墨的處理。

實施例2

一種處理氧化石墨的方法，包括以下步驟：

1、將0.175g硝酸鈉加入到0.2g石墨中混合后放入三頸燒瓶。

2、在冰水浴中，200轉/分鐘攪拌下加入20ml濃硫酸反應2小時。

3、在冰水浴中，200轉/分鐘攪拌下加入1g高錳酸鉀反應2小時，將混合物在室溫下放置5天。