[發(fā)明專利]一種氧化鋁中空微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210203608.5
• 申請(qǐng)日: 2012-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN103508475A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝志顯;王淑珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

1.一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，以硝酸鋁為鋁源，利用尿素甲醛樹脂微球作為模板，吸附鋁離子，在環(huán)氧丙烷開環(huán)反應(yīng)作用下使吸附在尿素甲醛樹脂微球上的鋁離子發(fā)生羥聯(lián)反應(yīng)和氧聯(lián)反應(yīng)，得到氧化鋁凝膠微球，然后將氧化鋁凝膠微球放入聚乙二醇水溶液中超聲分散，最后焙燒得到中空氧化鋁微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)尿素及甲醛在酸性水溶液中反應(yīng)得到尿素甲醛樹脂沉淀，用去離子水及乙醇洗滌尿素甲醛樹脂沉淀并烘干得到尿素甲醛樹脂微球；

(2)將九水硝酸鋁溶于無水乙醇中得到硝酸鋁的乙醇溶液；

(3)將尿素甲醛樹脂微球投放到硝酸鋁的乙醇溶液中吸附浸泡，得到吸附有鋁離子的尿素甲醛樹脂微球；

(4)將吸附有鋁離子的尿素甲醛樹脂微球置于環(huán)氧丙烷蒸汽環(huán)境中4～5小時(shí)，吸附在尿素甲醛樹脂微球上的鋁離子發(fā)生羥聯(lián)反應(yīng)和氧聯(lián)反應(yīng)，得到氧化鋁凝膠微球；

(5)將氧化鋁凝膠微球置于聚乙二醇水溶液中超聲分散；

(6)過濾步驟(5)所得物，將過濾后產(chǎn)物晾干、焙燒，得到中空氧化鋁微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，所述的氧化鋁中空微球直徑為1～2微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的尿素及甲醛的摩爾比為1∶2。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的酸性水溶液為鹽酸溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的九水硝酸鋁及無水乙醇的比例關(guān)系為：每毫升無水乙醇中溶解九水硝酸鋁0.3～0.5克。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的吸附浸泡所需的時(shí)間為10～14小時(shí)，吸附浸泡的溫度為25～35℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的聚乙二醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4～6％。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的超聲分散的時(shí)間為1～2小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋁中空微球的制備方法，其特征在于，步驟(6)所述的焙燒的溫度程序?yàn)?0℃經(jīng)過480min到達(dá)200℃，200℃保持120min，經(jīng)過120min到達(dá)350℃，350℃保持60min，經(jīng)過120min到達(dá)450℃，然后降到室溫。