[發明專利]一種5-溴噻唑-4-甲酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210203399.4
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號: CN102731431A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 張仁延;余強;丁炬平
• 申請（專利權）人: 盛世泰科生物醫藥技術（蘇州）有限公司
• 主分類號: C07D277/56
• 分類號: C07D277/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種5-溴噻唑-4-甲酸的制備方法，2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯加入冰醋酸，滴加溴素，2-位上溴得到2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯，2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯溶于N,N-二甲基甲酰胺，滴加亞硝酸叔丁酯脫氨基得5-?溴噻唑-4-甲酸甲酯，5-?溴噻唑-4-甲酸甲酯用堿水解獲得目標化合物。

2.如權利要求1所述5-溴噻唑-4-甲酸的制備方法，其特征在于：2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯加入冰醋酸，滴加溴素，2-位上溴得到2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯，反應溶劑包括但不限于二氯甲烷、氯仿、乙腈、醋酸、苯、甲苯和水，提供溴的試劑為N-溴代丁二酰亞胺和溴素，反應溫度0~120度，反應時間0.5~16小時。

3.如權利要求1所述5-溴噻唑-4-甲酸的制備方法，其特征在于：2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸甲酯溶于N,N-二甲基甲酰胺，滴加亞硝酸叔丁酯脫氨基得5-?溴噻唑-4-甲酸甲酯，反應溶劑包括但不限于乙腈、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺，重氮化試劑包括但不限于亞硝酸叔丁酯和亞硝酸異戊酯等，反應溫度0~100度，反應時間0.5~12小時。

4.如權利要求1所述5-溴噻唑-4-甲酸的制備方法，其特征在于：5-?溴噻唑-4-甲酸甲酯用堿水解獲得目標化合物5-溴噻唑-4-甲酸，水解所用堿包括但不限于碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉和氫氧化鉀，反應溶劑包括但不限于甲醇、乙醇和水，反應溫度0~100度，反應時間1~24小時。