[發(fā)明專利]石墨烯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210203201.2
• 申請日: 2012-06-19
• 公開（公告）號: CN103508439A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平;生啟

1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將氧化石墨加入水中超聲分散形成氧化石墨烯懸浮液；

過濾所述氧化石墨烯懸浮液，將過濾得到的濾渣放置于-25℃～-10℃的環(huán)境下冷卻1小時~2小時后，再將所述濾渣放置于溫度為-60℃～-40℃、氣壓為0.1Pa~1Pa的環(huán)境下干燥12~24小時得到氧化石墨烯；及

在通入保護性氣體的條件下，將所述氧化石墨烯的溫度升高至700℃~900℃，并保持0.5小時~1小時，得到石墨烯。

2.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯懸浮液中所述氧化石墨烯的濃度為0.5mg/mL~1mg/mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，將所述氧化石墨超聲分散的時間為1小時~2小時。

4.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述保護性氣體選自氮氣及氬氣中的至少一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述保護性氣體的流速為300mL/min~400mL/min。

6.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，將氧化石墨烯的溫度以15℃/min~25℃/min的速率升高至700℃~900℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，在制備氧化石墨烯懸浮液的步驟之前還包括：制備氧化石墨，制備氧化石墨包括以下步驟：

將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液，將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌10min~30min；

向混合液中加入高錳酸鉀，繼續(xù)將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌1h；

將混合液升溫至80℃~90℃并保溫0.5h~2h；

向混合液中加入去離子水，繼續(xù)在80℃~90℃保溫0.5h~2h；及

向混合液中加入過氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，洗滌固體物，干燥固體物后得到氧化石墨。

8.根據(jù)權利要求7所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨與所述濃硫酸及濃硝酸的固液比為1g：（85mL~95mL）：（24mL~25mL）。

9.根據(jù)權利要求7所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨與所述高錳酸鉀的質量比為1:3~1:6。

10.根據(jù)權利要求7所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，向混合液中加入質量分數(shù)為30%的過氧化氫溶液除去高錳酸鉀，所述高錳酸鉀與所述過氧化氫溶液的固液比為1g:1mL~1g：3ml。