[發明專利]一種由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法

無效

• 申請號: 201210202487.2
• 申請日: 2012-06-09
• 公開（公告）號: CN102718626A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 薛連海
• 申請（專利權）人: 滁州學院
• 主分類號: C07C27/02
• 分類號: C07C27/02;C07J75/00;C07J9/00
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1.一種由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述方法以低級脂肪醇水溶液為溶劑、以鋇化物為皂化劑直接皂化羊毛脂，皂化物經蒸餾回收脂肪醇溶劑、水洗、干燥后，用低級脂肪醇萃取羊毛醇，經過濾分離羊毛酸鋇與羊毛醇，濾余物經干燥得到羊毛酸鋇，濾液經蒸餾回收低級脂肪醇后得到羊毛醇。

2.根據權利要求1所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述的包括以下步驟：

1)向質量分數≥50％的低級脂肪醇水溶液中加入鋇化物，攪拌并加熱至回流，保持回流狀態下加入羊毛脂并反應2～10小時，其中鋇化物與羊毛脂的質量比為：0.1～0.8∶1；

2)餾出低級脂肪醇，向反應物中加入水，攪拌后抽濾、水洗至PH值為7；

3)將步驟2中的固相反應物移入反應器中加熱，在真空度為-0.09～0.096MPa下干燥至液相溫度為100℃；

4)加入作為萃取劑的低級脂肪醇，攪拌、回流萃取1h，冷卻后抽濾，得到一次萃取液；

5)再加入低級脂肪醇，攪拌、回流萃取1h，冷卻后抽濾，得到二次萃取液；

6)將步驟5中的固相反應物經干燥，得到土黃色羊毛酸鋇；

7)合并步驟5和步驟6中兩次萃取液，餾出低級脂肪醇萃取劑后，得到棕黃色羊毛醇。

3.根據權利要求1或2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述鋇化物為氫氧化鋇和氧化鋇。

4.根據權利要求1或2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述低級脂肪醇為甲醇或乙醇。

5.根據權利要求2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述鋇化物為氫氧化鋇時，步驟1中的鋇化物與羊毛脂的質量比為：0.2～0.8∶1；

鋇化物為氧化鋇時，鋇化物與羊毛脂的質量比為：0.1～0.4∶1。

6.根據權利要求2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述步驟1中羊毛脂的加入方式為在羊毛脂在熔融狀態下滴加，滴加時長為10～30min。

7.根據權利要求2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述步驟1加入羊毛脂后回流反應溫度控制在50～80℃。

8.根據權利要求7所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述步驟1中，以乙醇為溶劑時，回流反應溫度控制在78～80℃；以甲醇為溶劑時，回流反應溫度控制在65～67℃。

9.根據權利要求2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述步驟4和步驟5中，加入的低級脂肪醇為無水低級脂肪醇，或無水低級脂肪醇和質量分數≥95％的低級脂肪醇水溶液的混合液。

10.根據權利要求2所述的由羊毛脂制備羊毛醇與羊毛酸鋇的方法，其特征在于所述步驟4和步驟5中，兩次萃取所選擇的萃取劑相同；

以乙醇為萃取劑時，冷卻至60℃抽濾；以甲醇為取劑時，冷卻至50℃抽濾。