[發明專利]一種高純碳化硅原料的制備方法

有效

• 申請號: 201210202086.7
• 申請日: 2012-06-19
• 公開（公告）號: CN103508454A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 陳建軍;王輝;孔海寬;忻雋;劉熙;肖兵;楊建華;施爾畏
• 申請（專利權）人: 上海硅酸鹽研究所中試基地;中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 彭茜茜

1.一種高純碳化硅原料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

提供高純硅粉和高純碳粉；

所述高純硅粉和高純碳粉充分混合后放置于坩堝，于1400-2200℃的高溫爐中形成一次碳化硅料，

所述一次碳化硅料壓碎后在氧化爐中經過600-1400℃的高溫氧化，形成二次碳化硅料；

所述二次碳化硅料在高真空爐中經過800-1600℃高溫真空脫氣，形成三次碳化硅料；

所述三次碳化硅料經過濕法化學冶金處理，得到高純碳化硅原料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述一次碳化硅料的形成過程中，避免N元素的引入；

優選地，在所述一次碳化硅料的形成過程中，混合后的高純硅粉和高純碳粉應放置于高純氧化鋁、氧化鋯或石墨坩堝中，優選石墨坩堝。

優選地，所述高純硅粉和高純碳粉為高純試劑，純度均應不小于99.999%。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述一次碳化硅料的形成過程中，通過控制包括合成溫度、爐內氣氛、壓力在內的工藝條件而形成疏松狀碳化硅；

優選地，所述合成溫度為1400-2200°C，更優選反應溫度為1700-2000°C，且反應時間為3-36小時；

優選地，爐內氣氛為氫氣氣氛、氬氣氣氛或其混合氣體，優選氫氣氣氛；

優選地，爐內氣氛的壓力為1-500Torr，優選10-200Torr。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所提供的高純硅粉的中位粒徑D₅₀在10-1000μm之間，典型值在100-500μm之間；高純碳粉的中位粒徑D₅₀應在0.3-300μm之間，典型值在10-100μm之間。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高溫爐是石墨電阻爐或中頻感應爐，更優選地，采用中頻感應爐；

優選地，所述高溫爐的真空度能夠達到5×10^-3Pa以下，優選值為1×10^-3Pa以下。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，

形成二次碳化硅料時，所述高溫氧化過程時采用純度不小于99.99%的高純氧氣，爐內溫度為600-1500°C，優選800-1200°C，時間為1-24小時。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在高真空爐中形成三次碳化硅料時，高溫真空脫氣處理的過程中，爐內真空度為5×10^-2Pa以下，所述真空度的優選值為1×10^-3Pa以下，溫度為1200-1700°C，時間2-24小時。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述濕法化學冶金處理中，采用的酸液為HCl、HF、H₂SO₄、HNO₃的一種或幾種混合酸浸泡，溫度為20-85°C，時間不小于6小時。

9.一種如權利要求1～8任意一項方法制得的高純碳化硅原料；

更優選的，所制得的高純碳化硅原料的中位粒徑D₅₀在50-800μm之間、純度大于99.999%。

10.一種如權利要求9所述的高純碳化硅原料用于晶型晶體的生長；

優選地，用于晶型晶體的生長3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC和15R-SiC晶體中的一種或多種。