[發明專利]二氯二茂鈦裂解一步制備TiO2-C-TiO2三層殼球納米結構的方法

有效

• 申請號: 201210202001.5
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN103506103A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 吳慶生;朱鐵建;王濤;丁亞萍
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，尤其是涉及一種利用二氯二茂鈦裂解制備TiO₂-C-TiO₂逐層包裹的三層二氧化鈦納米球的方法。

背景技術

近年來，越來越多的科研工作者發現材料的形貌和材料的性能有著密切的關系。由此，通過不同的方法來制備形貌各異的納米材料也引起人們廣泛的關注。其中，具有球狀的的納米材料，也因其在催化、電化學、生物、力學等方面的優良性能而被廣泛的制備出來。作為一種無毒、高催化活性而價格便宜的半導體材料，TiO₂納米球，近年來廣泛被科研工作者合成并應用污水處理、鋰電負極材料、以及有機酚類的檢測。

本發明的內容主要是探討以二氯二茂鈦為前驅體，通過一步水熱的辦法制備TiO₂@C@TiO₂三層核/殼結構納米材料。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種不需要使用有機溶劑、工藝簡單、條件溫和的二氯二茂鈦裂解一步制備TiO₂-C-TiO₂三層殼球納米結構的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種二氯二茂鈦裂解一步制備TiO₂-C-TiO₂三層殼球納米結構的方法，包括以下步驟：

(1)準確稱取二氯二茂鈦和烏洛托品，分散在去離子水中，將所得到懸濁液超聲波震蕩20min；

(2)將上述溶液轉入聚四氟水熱反應釜內膽中，用不銹鋼外套封裝后置于烘箱中，控制溫度為140-200℃保溫6-18h；

(3)上述水熱反應結束后自然冷卻到室溫，然后以去離子水、無水乙醇分別離心洗滌樣品3次，所得樣品經烘箱烘干，即為TiO₂-C-TiO₂三層殼球納米結構產品。

步驟(1)中所述的二氯二茂鈦和烏洛托品的重量比為1∶1。

步驟(1)中所述的懸濁液中，每10ml去離子水中含有二氯二茂鈦和烏洛托品的混合物100mg。

步驟(3)中所述的離心洗滌中離心機的轉速為1500-3000rpm。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)由于本發明反應不需要使用有機溶劑，涉及到的溶劑只有水，一方面可以大大降低該制備的成本，另一方面對環境也不造成污染，符合國際環境要求趨勢；

(2)本發明所涉及到的水熱工藝簡單、條件溫和易于實現，便于工業化生產；

(3)本發明所制備的產物具有較好的光催化降解水中有機物的性能，將來可能會在環保領域有著重要的應用。

附圖說明

圖1為實施例1中水熱后所得樣品的SEM和TEM圖；

圖2為實施例1中水熱樣品XRD圖譜；

圖3為實施例2-5中水熱后所得樣品的SEM圖；

圖4為實施例2-5中水熱后所得樣品的TEM圖；

圖5為實施例2-5中水熱后所得樣品的XRD圖譜。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

一種利用二氯二茂鈦裂解一步制備TiO₂-C-TiO₂逐層包裹的三層殼球納米結構方法，包括以下步驟：

(1)準確稱量二氯二茂鈦和烏洛托品各50mg，放入容量為20ml的聚四氟乙烯內膽中，加入去離子水10ml。

(2)將上述放了混合液聚四氟乙烯內膽放入超聲儀中超聲20min，轉入不銹鋼釜中，密封。

(3)密封好的不銹鋼釜放入烘箱中，進行水熱反應，半小時內升溫到150℃，保溫6小時。自然冷卻到室溫，水熱后所得樣品的SEM和TEM照片如圖1所示，XRD圖譜如圖2所示。

(4)用膠頭滴管將反應產物吸入離心管內，以1500-2000轉/分的速度離心分離，時間為5分鐘。所得沉淀用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3次，空氣中晾干，即得三層核/殼結構TiO₂@C@TiO₂納米球。

實施例2

一種利用二氯二茂鈦裂解一步制備TiO₂-C-TiO₂逐層包裹的三層殼球納米結構方法，包括以下步驟：

(1)準確稱量二氯二茂鈦和烏洛托品各50mg，放入容量為20ml的聚四氟乙烯內膽中，加入去離子水10ml。