[發明專利]一種非結晶性低熔點聚酯熱熔膠的制備方法

無效

• 申請號: 201210201944.6
• 申請日: 2012-06-16
• 公開（公告）號: CN102732202A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 李哲龍;朱萬育;馬志艷;曾作祥;韓濤
• 申請（專利權）人: 上海天洋熱熔膠有限公司;昆山天洋熱熔膠有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C09J167/02
• 分類號: C09J167/02;C08G63/183
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種非結晶性的低熔點聚酯熱熔膠的制備方法。?

背景技術

目前已知的聚酯熱熔膠大多采用對苯二甲酸等芳香族二元酸（或二元酸二甲酯）和長鏈脂肪族二元酸（或二元酸二甲酯）、二元醇經酯化（或酯交換）、縮聚后得到。?

然而，由于這種聚酯熱熔膠產品的粘度一般都較大，且容易結晶，難于用在淺顏色的服裝、沙發等日用品上，由于結晶較快涂布時間和速度都有較大難度。?

發明內容

本發明的目的是公開一種非結晶低熔點聚酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?

（1）將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及C₃~C₆二元醇在催化劑的作用下進行酯化反應，蒸出生成的水；反應溫度為150~250℃，當水的餾出量為理論的90~95%時，酯化反應結束；?

（2）將穩定劑、催化劑、抗氧劑加入步驟（1）的產物，在250-260℃、100~133Pa壓力下進行減壓縮聚反應，獲得共聚物；?

所述的脂肪族二元酸選自1,6-己二酸、1,10癸二酸、1,12-十二烷二酸中的一種以上；?

所述的C₃~C₆二元醇選自1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一種以上；?

所述總二元羧酸與總二元醇的摩爾比為1:1.8；?

所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸之間的摩爾比分別為:?

對苯二甲酸:間苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.1875~0.125:0.0625~0.125；?

所述乙二醇與C₃~C₆二元醇的摩爾比為:?

乙二醇:C₃~C₆二元醇=1:0.25~0.43；?

所述的穩定劑選自磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種，穩定劑用量為二元羧酸總重量的0.05%~0.15%。?

所述的抗氧劑為抗氧劑285和抗氧劑1010中的一種，用量為二元羧酸總重量的0.10%~0.24%。?

所述的催化劑選自鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種，催化劑用量為二元酸總質量的0.066%~0.2%。?

性能測試：本發明實施例中所得產物的重均分子量用凝膠色譜法測定，熔點和熔融指數分別采用國際標準ISO?11357-1-1997和國家標準GB/T?3682-2000進行測定。?

具體實施方式

實施例1?

在2000ml裝有溫度計、強力攪拌器、分餾柱和冷凝器的玻璃反應釜中加入對苯二甲酸166克、間苯二甲酸31.1克、1,6-己二酸9.1克、乙二醇89.3克、二乙二醇28.6克、1,5-戊二醇9.4克、鈦酸四正丁酯0.21克。開動攪拌，加熱升溫。當溫度升到180度左右時，開始溜出水滴，溜溫95～105℃，繼續緩慢升溫，直至釜內溫度達220℃左右，待水溜出量達理論值后，酯化反應結束，加入磷酸三甲酯0.103克、抗氧劑1010?0.18克，繼續逐步升溫到250℃左右，用真空泵進行減壓抽真空，保持反應體系的真空度小于133Pa，并在250～260℃下繼續反應2小時左右即完成縮聚反應，解除真空，趁熱將熔融物倒入冷水中，得到透明的膠條，并切成膠粒。?

經檢測該產品熔點為107℃，熔融指數為36g/10min，重均分子量為32000.?

實施例2?

在2000ml裝有溫度計、強力攪拌器、分餾柱和冷凝器的玻璃反應釜中加入對苯二甲酸166克、間苯二甲酸20.8克、1,6-己二酸18.3克、乙二醇89.3克、二乙二醇19克、1,5-戊二醇18.7克、鈦酸四正丁酯0.32克、。開動攪拌，加熱升溫。當溫度升到180度左右時，開始溜出水滴，溜溫95～105℃，繼續緩慢升溫，直至釜內溫度達220℃左右，待水溜出量達理論值后，酯化反應結束，加入磷酸三甲酯0.25克、抗氧劑10100.492克，繼續逐步升溫到250℃左右，用真空泵進行減壓抽真空，保持反應體系的真空度小于133Pa，并在250～260℃下繼續反應1.5小時左右即完成縮聚反應，解除真空，趁熱將熔融物倒入冷水中，得到透明的膠條，并切成膠粒。?

經檢測該產品熔點為110℃，熔融指數為22g/10min，重均分子量為35000.?

實施例3-10?