[發明專利]一種固態2-羥基-4-甲硫基丁酸的制備方法有效
| 申請號： | 201210201121.3 | 申請日： | 2012-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN102702049A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發明（設計）人： | 蓋利剛;姜海輝;梅慶虎 | 申請（專利權）人： | 山東輕工業學院 |
| 主分類號： | C07C323/52 | 分類號： | C07C323/52;C07C319/20 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 250014 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 固態 羥基 甲硫基 丁酸 制備 方法 | ||
1.一種固態2-羥基-4-甲硫基丁酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
a.利用羥基蛋氨酸溶液制備羥基蛋氨酸鈣或羥基蛋氨酸鋇；
b.將步驟a制得的羥基蛋氨酸鈣或羥基蛋氨酸鋇與濃硫酸按化學計量比混合，加入反應介質B，于室溫至50℃溫度范圍內反應0.5~6h，經攪拌、固液分離，得羥基蛋氨酸溶液；
c.將步驟b制得的羥基蛋氨酸溶液經減壓蒸餾除去有機溶劑，將所得固體干燥后，即得固態2-羥基-4-甲硫基丁酸；
所述的步驟b中，反應介質B為乙醇、甲醇、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯之一或兩者以上以任意比的混合。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中，利用羥基蛋氨酸溶液制備羥基蛋氨酸鈣或羥基蛋氨酸鋇，步驟如下：
將鈣或鋇的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽與羥基蛋氨酸溶液按化學計量比混合，加入反應介質A，于50～95℃溫度范圍內攪拌反應0.5～12h，產物經固液分離、洗滌、干燥，得羥基蛋氨酸鈣或羥基蛋氨酸鋇。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鈣的氧化物為氧化鈣，鋇的氧化物為氧化鋇，鈣的氫氧化物為氫氧化鈣，鋇的氫氧化物為氫氧化鋇，鈣的碳酸鹽為碳酸鈣，鋇的碳酸鹽為碳酸鋇。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應介質A為甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、2-丁醇、丙酮、2-丁酮、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈之一或兩者以上以任意比的混合。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟b中，化學計量比為下列化學反應方程式中各反應物的反應摩爾比：
M(MA)2+H2SO4→MSO4↓+2MHA
其中，M=Ca或Ba；MA=CH3SCH2CH2CH(OH)COO-；MHA=CH3SCH2CH2CH(OH)COOH。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟b中，反應介質B的加入量與羥基蛋氨酸鈣或羥基蛋氨酸鋇的摩爾比為(50～150)：1。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟c中，減壓蒸餾的溫度為40～70℃，真空度為0.06～0.095MPa。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟c中，固體干燥溫度為60～90℃。
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