[發明專利]水樣中三價鐵和二價鐵的同時在線分析方法

無效

• 申請號: 201210201081.2
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102707005A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 張新申;陳姝娟;蔣小萍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;馬新民

技術領域

本方法屬于水樣中三價鐵和二價鐵的分析方法，特別涉及一種三價鐵和二價鐵的同時在線分析檢測分析方法。

背景技術

鐵是人體必需的營養元素之一,是人體代謝中不可缺少的微量元素,鐵是血紅蛋白、肌紅蛋白和許多酶的構成成分,與生物的基因表達、信息傳導、電子傳遞和免疫有廣泛的聯系，但鐵過量能引致其在體內潛在的有害作用，引起人體代謝過程的紊亂，甚至可能導致許多疾病如心臟和肝臟疾病、糖尿病、腫瘤等。而且，鐵及其化合物均為低毒性及微毒性，含鐵量高的水帶黃色，有鐵腥味，影響水的色度、味感，并易使紡織、印染、造紙工業產品產生黃斑。鐵細菌能轉化大量的鐵，使之沉淀，形成令人生厭的粘質，會造成水井和供水系統的生物污腐和堵塞。因此，水中鐵的定量測定已成為環境監測和衛生防疫監測的重要項目之一，是水質分析的一項重要指標。

鐵在天然水中以兩種氧化態形式存在，當水樣暴露于空氣中時，Fe(Ⅱ)迅速被氧化成Fe(Ⅲ)，pH>3.5時，Fe((Ⅲ))易水解并形成沉淀。鐵價態的不同對自然水中其它表面活性痕量元素有重要影響，同時也影響鐵的生物可利用性。Fe(III)可能是開放性海洋中浮游生物生長的限制性營養因素,而Fe(II)則可能是浮游生物首選的營養素。元素的化學形態分析是現代分析化學工作者致力解決的難題之一。這個問題的研究，對環保、冶金、地質部門工作都有一定意義，也有助于對鐵的狀態行為的探討。

關于鐵得測定，已有多種方法。“水質鐵的測定/鄰菲啰啉分光光度法（HJ/T?345-2007）”，“水質鐵、猛的測定火焰原子吸收分光光度法（GB?11911-89）”和“嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定/電感耦合等離子體原子發射光譜測定方法（GB?5413.21-2010）”是國家推行的三種測定方法，但均不能完成對Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的同時測定，上述第一種方法需要先測定藥品中Fe(Ⅱ)的含量，然后將樣品中Fe(Ⅲ)完全還原為Fe(Ⅱ)，再測定樣品中的總鐵含量，通過計算得出Fe(Ⅲ)的含量，上述第二中和第三方法均只能對樣品中的總鐵含量進行測定。此外，在實際操作中，上述方法步驟繁瑣、所需試劑種類多，分析速度慢，不適于現場的快速在線監測，而且后兩種方法采用大型精密儀器，對人員和環境的要求較高，無論在經濟上還是技術上均不適合于現場在線監測。

丁霞、李冠業，高思國于2011年選用磺基水楊酸-鄰菲啰啉混合顯色劑作為顯色體系，采用H點標準加入法同時測定代赭石及其炮制品溶出液中不同價態的鐵（見《中成藥》，2011年第四期第33卷，637-641頁），所述方法引入了H點標準加入法的原理，每個測試樣品均需分別加入系列標準溶液，然后分別兩個波長下繪制標準曲線，其檢測、分析過程十分繁瑣，所需時間較長，不易于實現Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的快速在線監測。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種水樣中三價鐵和二價鐵的同時在線分析方法，以簡化分析操作、提高分析速度和降低分析誤差。

本發明所述水樣中三價鐵和二價鐵的同時在線檢測分析方法在低壓下操作，通過在分析檢測流路中設置柱填料為陽離子交換樹脂的低壓離子色譜柱，利用二價鐵和三價鐵與低壓離子色譜柱的不同親和力而形成的差速遷移（二價鐵與低壓離子色譜柱的親和力大，三價鐵與低壓離子色譜柱的親和力小）實現同時分析（三價鐵的譜峰在前，二價鐵的譜峰在后）。

本發明所述水樣中三價鐵和二價鐵的同時在線分析方法，使用包括樣品流路、洗脫液流路、還原液流路、顯色液流路、進樣閥、進樣環、分析流路、光學檢測器和計算機系統的分析儀器，所述分析流路由依次串聯連接的低壓離子色譜柱、第一混合器、還原器、第二混合器、反應器和光學流通池組成，步驟如下：?

①將分析儀器設置在進樣狀態，使還原液D、顯色液R分別經還原液流路、顯色液流路進入分析流路，使洗脫液E經洗脫液流路、進樣閥進入分析流路；在分析流路中，還原液D、洗脫液E和顯色液R相混合形成混合液，所述混合液進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算機系統處理后得到基線，在基線測繪的同時，試樣S1經樣品流路和進樣閥進入進樣環并將進樣環充滿；