[發(fā)明專利]一種低熔點聚酯熱熔膠的制備方法

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• 申請日: 2012-06-16
• 公開（公告）號: CN102690409A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 李哲龍;朱萬育;俞祥;曾作祥;韓濤
• 申請（專利權）人: 上海天洋熱熔膠有限公司;昆山天洋熱熔膠有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/20;C08G63/181;C09J167/02;C09J11/06
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技術領域

本發(fā)明涉及一種聚酯熱熔膠及其制造方法，尤其涉及一種基于高分子有機合成的聚酯熱熔膠的合成方法。?

背景技術

聚酯熱熔膠具有廣泛的用途，作為熱熔膠使用的聚酯樹脂，是由二元酸與二元醇酯化而得的熱塑性產物。通常由對苯二甲醇二甲酯、間苯二甲酸、乙二醇和丁二醇等為原料。如中國專利CN100439466C提供一種由對苯二甲酸二甲酯和脂肪二醇進行酯交換，再進行縮聚反應，其操作簡便，但其固化速度比較慢。?

目前技術來看，低熔點聚酯熱熔膠隨熔點降低，其固化速度也會降低，從而導致在加工時效率不高的問題，因此，快速固化的低熔點聚酯熱熔膠是很有必要的。?

本發(fā)明主要通過長鏈脂肪族二元酸大幅度加快聚合物結晶固化速度，使其能具有低熔點的同時具有快速結晶能力，此聚酯具有長直鏈結構以及良好的對稱性，通過較短支鏈脂肪族二元酸、新戊二醇的支鏈結構、二乙二醇中含有的雜原子降低聚合物結構規(guī)整性，從而根據(jù)需求調整聚酯的結晶時間達到生產要求。?

發(fā)明內容

本發(fā)明的主要目的是為解決上述問題而提供一種低熔點快速固化的聚酯熱熔膠的制備方法，較之現(xiàn)有技術，本方法制備的聚酯熱熔膠具有更快的固化速度和更低的熔點；?

為了達到上述目的，本發(fā)明的步驟如下：?

（1）十二二酸和C₂-C₄二元醇在鈦酸酯類催化劑作用下，在惰性氣體保護下進行酯化反應，反應溫度為160-230℃，至反應生成的水被蒸餾出93%以上時結束；?

（2）在步驟（1）產物中加入間苯二甲酸、脂肪族二元酸、其它二元醇和丙三醇進行酯化反應，反應溫度210-230℃；?

（3）在步驟（2）產物中加入亞磷酸類穩(wěn)定劑，在250-270℃，100-150Pa下減壓共縮聚，縮聚時間為1-2小時，當縮聚反應完成時，通入氮氣使體系常壓，獲得熔融態(tài)共聚物，出料得到低熔點共聚酯熱熔膠；?

所說的C₂-C₄二元醇選自乙二醇、丁二醇中的一種；?

所述其他二元醇選自戊二醇、二乙二醇；?

所說的脂肪族二元酸選自己二酸、辛二酸、癸二酸中的一種。?

所述各組分之間的摩爾比為：?

十二二酸：脂肪族二元酸=1:0～0.05；?

十二二酸：間苯二甲酸=1:0～0.05?

C₂-C₄二元醇：其它二元醇=1:0.05～0.1；?

C₂-C₄二元醇：丙三醇=1：0～0.0002；?

總酸：總醇=1:1.15～1.5。?

所述催化劑選自鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯中的一種，催化劑質量為總酸質量的0.01%～0.1%。?

所述穩(wěn)定劑選自磷酸三甲酯、亞磷酸三苯酯中的一種，穩(wěn)定劑用量為總酸質量的0.01%-0.1%。?

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)勢：產物熔點低于100℃。固化時間小于2分鐘，不易互相粘結，適宜用作網(wǎng)膜粘合劑材料。?

性能測試：本發(fā)明實施例中所得產物的熔點和熔融指數(shù)分別采用國際標準ISO?11357-1-1997和國家標準GB/T?3682-2000進行測定。?

具體實施方式

以下結合具體實例來說明本發(fā)明。?

實施例1?

在2.0L聚合反應釜中加入十二二酸423.2g，乙二醇176.6g，鈦酸四正丁酯0.045g，開始加熱，至溫度到128℃時原料溶解，開始攪拌；升溫至166℃蒸餾出副產物水，繼續(xù)升溫至210℃，出水量達到理論值93%，加入癸二酸12.12g，新戊二醇15.6g，間苯二甲酸16.6g，繼續(xù)升溫至230℃，蒸餾出部分多余醇以及反應的低聚物，加入亞磷酸三苯酯0.045g，當反應餾出物減少后進行減壓縮聚反應，在100Pa系統(tǒng)壓力下反應，進一步提高反應溫度至260℃，反應時間1小時，在氮氣保護下解除真空系統(tǒng)，出料產物為低熔點聚酯熱熔膠，烘干后經(jīng)測試其熔點為85-88℃，融指為51g/10min，固化時間110s。?

實施例2?