[發(fā)明專利]熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210199778.0
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102706848A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 趙昌平
• 申請（專利權）人: 蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/38
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術領域

本發(fā)明屬于水環(huán)境監(jiān)測方法領域，具體涉及一種熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法。

背景技術

砷、汞是各種水體中的毒理學指標，我國各類水體水質(zhì)標準中對砷、汞的含量都進行了嚴格的規(guī)定。環(huán)境水中的砷和汞是環(huán)境監(jiān)測要求的必測項目。砷的測定以往多用原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。而汞的測定，則是以氯化亞錫或硼氫化鉀還原的原子熒光光譜法，以及雙硫腙光度法等。現(xiàn)有技術環(huán)境水中砷或汞的含量通常為分開測定，花費大量時間和人力，亦消耗更多試劑、設備，影響測定速度，因此設計同時測定水環(huán)境中砷、汞的含量具有突出的現(xiàn)實意義。

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法是一種新的痕量分析技術，具靈敏度高、共存元素干擾少、方法簡單快速等優(yōu)點。清潔的地下水和地表水，直接取樣進行測定而不需經(jīng)過特殊處理，而污水若直接取樣進行熒光光譜測定，測定結果難以準確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述問題，提供一種熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法，該方法對污水樣品進行預處理，使砷、汞含量測定結果準確可用。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為：熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法，其特征在于，包括如下步驟：移取10mL污水樣品于25mL比色管，加入50?g·L^-1硫脲溶液和5%~10%鹽酸溶液各2.5mL，稀釋至刻度搖勻。

前述的熒光光譜法測定水中砷和汞時污水樣品的預處理方法，所述的熒光光譜法為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法，熒光光譜法測定水中砷和汞使用的溶液為硼氫化鉀溶液。

污水樣品加入5%~10%鹽酸溶液后，污水試樣酸化消解，在酸介質(zhì)中，試樣溶液中的砷更易與硼氫化鉀反應在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成砷化氫，汞更易與硼氫化鉀反應生成原子態(tài)汞蒸氣，砷化氫及汞蒸氣由載氣（氬氣）直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過檢測原子熒光的強度，利用熒光強度與溶液中的砷、汞含量呈正比關系，計算試樣溶液中相應成分的含量。加入50?g·L^-1硫脲溶液后，污水樣品中砷和汞的含量的測定值更為穩(wěn)定準確。因此本發(fā)明通過對污水樣品進行預處理，使砷、汞含量測定結果準確可用。

?

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發(fā)明技術方案作進一步詳細說明。

1.1原理

環(huán)境水試樣，試樣溶液中的砷與硼氫化鉀反應在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成砷化氫，汞與硼氫化鉀反應生成原子態(tài)汞蒸氣。

砷化氫及汞蒸氣由載氣（氬氣）直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過檢測原子熒光的強度，利用熒光強度與溶液中的砷、汞含量呈正比關系，計算試樣溶液中相應成分的含量。

1.2儀器與試劑

AFS-830型雙道原子熒光光譜儀，砷、汞編碼特種原子光譜燈。

砷、汞標準儲備溶液：1.000g·L^-1。逐級稀釋成砷、汞標準混合使用溶液，As1.000mg·L^-1，Hg0.100mg·L^-1。按照需求可稀釋為不同濃度溶液。

15g·L^-1硼氫化鉀溶液：稱取優(yōu)級純硼氫化鉀1.5000g，用10?g·L^-1氫氧化鉀溶液溶解并定容至100mL。

50g·L^-1硫脲溶液：稱取優(yōu)級純硫脲5.000g，用水溶解并定容至100mL（溫度低時可稍稍加熱）。

以上試劑均現(xiàn)用現(xiàn)配，試驗用水為二次去離子水。

1.3?儀器工作條件

燈電流砷為60mA，汞為30mA；其余條件均相同，光電倍增管負高壓為270V，原子化器高度為8mm，氬氣為載氣，流量為400mL·min^-1，屏蔽氣流量為800?L·min^-1（氬氣純度為99.999%），原子化溫度200℃，進樣體積1.0?mL，讀數(shù)方式峰面積，延遲時間1s，讀數(shù)時間12s。

1.4試驗方法

1.4.1水樣處理

污水通過樣品預處理的方法進行酸化，移取10mL水樣于25mL比色管，加入50?g·L^-1硫脲溶液和5%~10%鹽酸溶液各2.5mL，稀釋至刻度搖勻，按雙道原子熒光光譜儀工作條件進行測定，計算水樣砷和汞的濃度。

?

2結果與討論