[發明專利]氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法

無效

• 申請號: 201210199776.1
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102706847A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 趙昌平
• 申請（專利權）人: 蘇州國環環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術領域

本發明屬于水環境監測方法領域，具體涉及一種氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法。

背景技術

砷、汞是各種水體中的毒理學指標，我國各類水體水質標準中對砷、汞的含量都進行了嚴格的規定。環境水中的砷和汞是環境監測要求的必測項目。砷的測定以往多用原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體發射光譜法。而汞的測定，則是以氯化亞錫或硼氫化鉀還原的原子熒光光譜法，以及雙硫腙光度法等。現有技術環境水中砷或汞的含量通常為分開測定，花費大量時間和人力，亦消耗更多試劑、設備，影響測定速度，因此設計同時測定水環境中砷、汞的含量具有突出的現實意義。

氫化物發生原子熒光光譜法是一種新的痕量分析技術，具靈敏度高、共存元素干擾少、方法簡單快速等優點。本發明提供了雙道原子熒光光度法同時測定水體中的砷和汞的測定方法，能快速同時測定水樣中的砷和汞的含量，實現了氫化物發生原子熒光光譜法同時測定環境水中砷和汞，使操作變得更為簡便快速，具省工省時省試劑等優點。

發明內容

本發明的目的在于克服上述問題，提供一種實現氫化物發生原子熒光光譜法同時測定環境水中砷和汞、操作簡便快速、省工省時省試劑的氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法，其特征在于，包括如下步驟：a)制備含汞和含砷混合試樣溶液；b）混合試樣溶液與硼氫化鉀溶液生成砷化氫蒸氣和汞蒸氣；c）砷化氫及汞蒸氣由載氣導入原子化器，經由特種空心陰極燈光源的激發，產生原子熒光，檢測原子熒光的強度。

前述的的氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法，所述的硼氫化鉀溶液的濃度為15g·L^-1。

前述的氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法，利用熒光強度與溶液中的砷、汞含量所呈的正比關系，計算試樣溶液中砷、汞的含量。

前述的氫化物發生原子熒光光譜法測定水中砷和汞的方法，所述的試樣溶液中，汞的含量范圍為0.05～5.00μg·L^-1，砷的含量范圍為0.50~50.0μg·L^-1。

試樣溶液中的砷與硼氫化鉀反應在氫化物發生系統中生成砷化氫，汞與硼氫化鉀反應生成原子態汞蒸氣，砷化氫及汞蒸氣由載氣（氬氣）直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子熒光，通過檢測原子熒光的強度，利用熒光強度與溶液中的砷、汞含量呈正比關系，計算試樣溶液中相應成分的含量。該方法可同時測定環境水中砷和汞的含量，操作簡便快速，省工省時省試劑。

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具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明技術方案作進一步詳細說明。

1.1原理

環境水試樣（尤指清潔的地下水和地表水），試樣溶液中的砷與硼氫化鉀反應在氫化物發生系統中生成砷化氫，汞與硼氫化鉀反應生成原子態汞蒸氣。

砷化氫及汞蒸氣由載氣（氬氣）直接導入石英原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子熒光，通過檢測原子熒光的強度，利用熒光強度與溶液中的砷、汞含量呈正比關系，計算試樣溶液中相應成分的含量。

1.2儀器與試劑

AFS-830型雙道原子熒光光譜儀，砷、汞編碼特種原子光譜燈。

砷、汞標準儲備溶液：1.000g·L^-1。逐級稀釋成砷、汞標準混合使用溶液，As1.000mg·L^-1，Hg0.100mg·L^-1。按照需求可稀釋為不同濃度溶液。

15g·L^-1硼氫化鉀溶液：稱取優級純硼氫化鉀1.5000g，用10?g·L^-1氫氧化鉀溶液溶解并定容至100mL。

以上試劑均現用現配，試驗用水為二次去離子水。

1.3?儀器工作條件

燈電流砷為60mA，汞為30mA；其余條件均相同，光電倍增管負高壓為270V，原子化器高度為8mm，氬氣為載氣，流量為400mL·min^-1，屏蔽氣流量為800?L·min^-1（氬氣純度為99.999%），原子化溫度200℃，進樣體積1.0?mL，讀數方式峰面積，延遲時間1s，讀數時間12s。

1.4試驗方法

1.4.1水樣處理