[發(fā)明專利]配位聚合物膜材料、制備方法及其在膜分離方面的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210199540.8 | 申請日： | 2012-06-15 |
| 公開（公告）號： | CN102728236A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 薛銘;康子曦;范黎黎;栗煥;裘式綸 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號： | B01D71/02 | 分類號： | B01D71/02;B01D67/00;C07B57/00;C07C29/76;C07C31/20;C07C51/47;C07C55/10 |
| 代理公司： | 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 | 代理人： | 張景林;劉喜生 |
| 地址： | 130012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 配位聚合 材料 制備 方法 及其 分離 方面 應(yīng)用 | ||
1.一種配位聚合物膜Ni2(L-asp)2bpy材料，其特征在于：是由金屬鎳離子和L-asp、bpy配位形成的具有均一孔道大小的三維孔材料，金屬鎳和L-asp的氧原子配位形成層，再與bpy中的氮原子配位柱撐起來形成三維骨架結(jié)構(gòu)。
2.權(quán)利要求1所述的一種配位聚合物膜材料的制備方法，其步驟如下：
（1）載體的預(yù)處理：
A）將2～5層、100～400目的單層鎳網(wǎng)在10～200MPa的壓機上壓成鎳網(wǎng)片，或?qū)⑵骄?0～20微米的鎳粉在10～200MPa的壓機上壓成孔徑小于1微米、孔隙率為30～40％、厚度為1～3mm的鎳基微濾膜片；
B）將鎳基微濾膜片或鎳網(wǎng)片放入燒杯中，向燒杯中加入質(zhì)量比為1：0.01～0.1的去離子水和洗滌劑，超聲10～30分鐘；然后將鎳基微濾膜片或鎳網(wǎng)片取出后放入燒杯中，加入去離子水超聲處理10～15分鐘，倒掉燒杯中的液體；重復(fù)去離子水超聲處理步驟2～5次，取出后放入80～150℃烘箱中干燥1～5小時，從而得到清洗好的鎳基微濾膜片或鎳網(wǎng)片載體；
（2）生長：
在燒杯中加入質(zhì)量比為1：0.1～10：0.1～10：1～100的L-asp、bpy、水和甲醇，攪勻后得到反應(yīng)母液，再將反應(yīng)母液轉(zhuǎn)入到不銹鋼外殼、聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將清洗好的鎳基微濾膜片或鎳網(wǎng)片載體水平放入反應(yīng)母液中，擰緊反應(yīng)釜蓋，然后將反應(yīng)釜放入100～200℃烘箱中進行原位生長1～5天，之后將反應(yīng)釜取出后冷卻至室溫，最后從反應(yīng)釜中取出生長好的配位聚合物膜Ni2(L-asp)2bpy；
（3）膜材料的活化：
將生長好的配位聚合物膜Ni2(L-asp)2bpy放入100～200℃烘箱中5～10小時，取出自然冷卻到室溫，從而得到去除水和甲醇客體分子的活化好的膜材料。
3.權(quán)利要求1所述的一種配位聚合物膜材料的制備方法，其步驟如下：
（1）載體的預(yù)處理
將單層鎳網(wǎng)放入燒杯中，向燒杯中加入質(zhì)量比1：0.01～0.1的去離子水和洗滌劑，超聲10～30分鐘；然后將單層鎳網(wǎng)取出后放入燒杯中，加入去離子水超聲處理10～15分鐘，倒掉燒杯中的液體；重復(fù)去離子水超聲處理步驟2～5次，然后將單層鎳網(wǎng)取出后放入80～150℃烘箱中干燥1～5小時，從而得到清洗好的單層鎳網(wǎng)載體；
（2）生長
先是將NiCO3和L-asp按1：0.5～2的質(zhì)量比加入到水中，加熱攪拌使溶解，并保持在80～100℃下使水不斷蒸發(fā)，待有晶體析出時，停止加熱，并自然冷卻到室溫后放入冰箱保持在0～5℃下5～20小時使晶體全部析出，過濾并在室溫下自然干燥得到Ni(L-asp)(H2O)2；
然后，在燒杯中加入質(zhì)量比為1：0.1～10：0.1～10：1～100的L-asp、bpy、水和甲醇，攪勻后得到反應(yīng)母液，再將反應(yīng)母液轉(zhuǎn)到入不銹鋼外殼、聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將清洗好的單層鎳網(wǎng)載體水平放入反應(yīng)母液中，擰緊反應(yīng)釜蓋，然后將反應(yīng)釜放入100～200℃烘箱中進行原位生長1～5天，之后將反應(yīng)釜取出后冷卻至室溫，最后從反應(yīng)釜中取出長好有配位聚合物Ni2(L-asp)2bpy晶種的單層鎳網(wǎng)載體；
再在燒杯中加入質(zhì)量比為1：0.1～10：1～100：1～100的Ni(L-asp)(H2O)2、bpy、水和甲醇，攪勻后得到反應(yīng)母液，再將反應(yīng)母液轉(zhuǎn)入到不銹鋼外殼、聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將上述長好有配位聚合物Ni2(L-asp)2bpy晶種的單層鎳網(wǎng)載體豎直放入反應(yīng)母液中，擰緊反應(yīng)釜蓋，然后將反應(yīng)釜放入100～200℃烘箱中進行原位生長1～5天，之后將反應(yīng)釜取出后冷卻至室溫，最后從反應(yīng)釜中取出二次生長好的配位聚合物Ni2(L-asp)2bpy膜；
（3）膜材料的活化：
將生長好的配位聚合物Ni2(L-asp)2bpy膜放入100～200℃烘箱中5～10小時，取出自然冷卻到室溫，從而得到去除水和甲醇客體分子的活化好的膜材料。
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