[發明專利]一種黃連上清丸的檢測方法

無效

• 申請號: 201210199204.3
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102707009A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 江永萍;張紅茹;項芳;陳偉;韓曉辰
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.?一種黃連上清丸的檢測方法，它是由黃連10g、姜制梔子80g、連翹80g、炒蔓荊子80g、防風40g、荊芥穗80g、白芷80g、黃芩80g、菊花160g、薄荷40g、酒大黃320g、酒炒黃柏40g、桔梗80g、川芎40g、石膏、40g、旋覆花20g、甘草40g組成，其檢測方法包括鑒別和含量測定，其特征在于：

一、大黃的鑒別按如下的方法進行：

1）供試品溶液的制備：取本品3g，研細，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液

2）對照藥材溶液的制備：取大黃對照藥材0.5g，加甲醇10ml，同供試品方法制成對照藥材溶液；

3）陰性對照液的制備??按處方和工藝制備不含黃連和黃柏的樣品，按供試品制備法制備；

4）照薄層色譜法：吸取對照藥材溶液2ul，供試品溶液和陰性對照液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比環己烷-乙酸乙酯-甲酸12：3：0.2為展開劑，展至6cm，取出，晾干，再置同一展開劑中展開8~9cm，取出，晾干；供試品按上述方法鑒別，365nm紫外光燈下檢視；

二、黃連、黃芩分開鑒別：

（1）黃芩的鑒別：

1）供試品溶液的制備：取本品水蜜丸3g，研細，甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

2）對照藥材溶液的制備：取黃芩對照藥材0.2g，加甲醇3ml，超聲處理10分鐘，上清液作為對照藥材溶液；

3）陰性對照液制備：按照工藝和處方制備不含黃芩的樣品，取該樣品按照供試品溶液制備方法制備；

4）照薄層色譜法：吸取上述三種溶液各1~2ul，分別點于同一聚酰胺薄膜板上，以乙酸為展開劑?，展開，取出，晾干；供試品按上述方法鑒別，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；

（2）黃連的鑒別：

1）供試品溶液的制備：取本品水蜜丸3g，研細，甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液低溫蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

2）對照藥材溶液的制備：取黃連對照藥材0.03g，加甲醇3ml，超聲處理10分鐘，上清液作為對照藥材溶液；

3）陰性對照液制備：按照工藝和處方制備不含黃連的樣品，取該樣品，加甲醇3ml，超聲處理10min，取上清液作為黃連陰性樣品溶液；

4）照薄層色譜法：吸取上述三種溶液各3~5μl，分別點于同一硅膠G?薄層板上，以體積比為10：7：1：1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑?，展開，取出，晾干；供試品按上述方法鑒別，365nm紫外光燈下檢視。