[發明專利]一種N-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法

有效

• 申請號: 201210198972.7
• 申請日: 2012-06-12
• 公開（公告）號: CN102746333B
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 黃生建
• 申請（專利權）人: 上虞盛暉化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/22
• 分類號: C07F9/22
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種N-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法，其特征在于所述的方法 包括以下步驟：(1)以硫代磷酰氯為原料，在有機溶劑中，-5～0℃ 條件下，滴加一正丁胺、無機堿的水溶液，滴加完畢后，保溫-5～ 0℃反應，跟蹤檢測至反應完全，反應液A靜置分層，除去水層得 有機相A；所述的有機溶劑為：二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、 乙酸乙酯、乙酸丁酯、4-甲基-2-戊酮或甲苯；(2)-5～0℃溫度下， 向有機相A中通入氨氣，通畢后，跟蹤檢測反應完畢，所得反應液 B過濾，濾液減壓蒸餾回收有機溶劑，剩余物降溫至0℃，靜置結 晶，過濾干燥得晶體即為N-正丁基硫代磷酰三胺；所述的硫代磷 酰氯、一正丁胺、無機堿、氨氣的物質的量之比為1:1.05～1.1: 1.0～1.1:4.2～4.4。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述 無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳 酸氫鉀或氫氧化鈣。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述 無機堿的水溶液的質量百分濃度為5-40％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述 有機溶劑的質量用量為硫代磷酰氯質量用量的2～10倍。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述靜置結晶的時間為 1～5小時。