[發明專利]一種高加工性能磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210198782.5
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN102709560A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王慶軍;李明勛;朱承飛
• 申請（專利權）人: 南京久兆新能源科技有限公司;南京工業大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

混合物的制備：采用鋰源化合物、鐵源化合物和磷源化合物為原料，按磷：鐵：鋰摩爾比為1：1：1~1.05的比例稱量鋰源化合物、鐵源化合物和磷源化合物，加入潤濕劑充分混合后置于球磨機中球磨，取出經噴霧干燥處理，得到的前驅體再經碾壓設備在1000~4000PSI的壓力下碾壓1~8h后取出，置于粉末壓片機中壓片；

合成磷酸鐵鋰：將片狀混合物在空氣氣氛中加熱至700~900℃，并在700~900℃下持續煅燒2~30h，得到的產物再經粗粉碎，細粉碎，篩分，碳包覆，混合干燥工序，得到目標產物磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述鋰源化合物為選自氫氧化鋰、醋酸鋰、草酸鋰、碳酸鋰、叔丁醇鋰、苯甲酸鋰、甲酸鋰、四水檸檬酸鋰、磷酸鋰、磷酸氫二鋰、磷酸二氫鋰和草酸鋰中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述鐵源化合物為選自硝酸鐵、草酸亞鐵、三氧化二鐵、氧化亞鐵的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述磷源化合物為磷酸、磷酸銨、五氧化二磷、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述原料碳源為石墨，葡萄糖、蔗糖、檸檬酸、淀粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素、乙基纖維素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一種或幾種。

6.根據權利要求1-5之一所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中經過濕法球磨和噴霧干燥后的前驅體需再經碾壓設備在1500~3000PSI的壓力下充分碾壓2~6h后取出，置于粉末壓片機中壓片。

7.根據權利要求1-6之一所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中采用濕法球磨的方式將鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物混合均勻，球磨時間控制在24~50h。

8.根據權利要求1-6之一所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中潤濕劑為乙醇、丙酮、高純水中至少一種。

9.根據權利要求1-6之一所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中混合物在濕法球磨和噴霧干燥后，得到的前驅體仍需通過碾壓設備充分碾壓研磨。

10.根據權利要求1-6之一所述鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中對混合物采用連續式加熱方法升溫至至800~850℃，升溫速率為10~20℃/min。