[發(fā)明專利]新型環(huán)保亞磷酸酯抗氧劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210198317.1
• 申請日: 2012-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN102718796A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉少平;解西京;王峰
• 申請（專利權(quán)）人: 南雄志一精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/145
• 分類號(hào): C07F9/145;C08K5/526
• 代理公司: 韶關(guān)市雷門專利事務(wù)所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種新型環(huán)保亞磷酸酯抗氧劑，其特征是：以腰果殼油提取物腰果酚或氫化腰果酚與三氯化磷為原料，采用無溶劑無催化劑，按照腰果酚或氫化腰果酚與三氯化磷的摩爾比為3.0:1.0～3.5:1.0反應(yīng)制的液體亞磷酸酯抗氧劑產(chǎn)品，其中腰果酚的主要成分為間十五烯苯酚如式Ⅰ所示，氫化腰果酚的主要成分為間十五烷基苯酚如式Ⅱ所示；

2.一種如權(quán)利要求1所述新型環(huán)保亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于工藝步驟是：向裝有回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗及氮?dú)鈱?dǎo)管的四口瓶中，按原料腰果酚或氫化腰果酚與三氯化磷的摩爾比加入腰果酚或氫化腰果酚，通N₂或CO₂惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，攪拌升溫至55～70℃，滴加三氯化磷，滴加時(shí)間為1.5～2小時(shí)，保溫1-3小時(shí)，緩慢升溫至120-130℃，升溫時(shí)間為0.5～1小時(shí)，保溫1～5小時(shí)，升溫至140～150℃，保溫1～5小時(shí)，減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)物質(zhì)，降溫至100～120℃加入胺類高效吸附樹脂，攪拌0.5～3小時(shí)，除去體系中未反應(yīng)完的游離酚及Cl^-，過濾回收吸附樹脂，加堿水再生后循環(huán)使用，獲得一種具有如式Ⅲ和式Ⅳ所示結(jié)構(gòu)的新型低酚低氯環(huán)保液體亞磷酸酯抗氧劑；

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3.如權(quán)利要求2所述新型環(huán)保亞磷酸酯抗氧劑的制備方法，其特征在于：在上述新型低酚低氯環(huán)保液體亞磷酸酯抗氧劑中加入胺類高效吸附樹脂，攪拌1小時(shí)，過濾后得到低酚低氯無色透明成品，氣相色譜測其含量大于99.5%，游離酚含量小于0.05%；離子色譜測得Cl^-含量為0.0002%；胺類高效吸附樹脂加30%氫氧化鈉水溶液洗滌，使其再生，回收游離酚。