[發明專利]一種碳納米管/熱固性樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210198204.1
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN102702745A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 顧嬡娟;王炳昊;梁國正;陳磊;趙斐鵬;儲陽;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學;梁國正
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08L79/04;C08L63/00;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種有機高分子化合物的制備方法，特別涉及一種具有介電功能的碳納米管/熱固性樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

在電子產業所有的無源元件中，電容器由于具有去耦、旁路、濾波、能量轉換等多種不同的功能而受到廣泛的關注。擁有更多功能與更小體積的電子產品需要嵌入電容器于印制電路板內層中，為了滿足這一的要求，具有高介電常數的聚合物基復合材料以其良好的加工性和與電路板良好的兼容性得以應用而生。

導體/聚合物復合材料是制備高介電常數材料的主要形式。其中，碳納米管具有高的比表面積、優異的導電性和導熱性成為最有前景的導體之一；而熱固性樹脂以其良好的工藝性和優異的力學性能成為復合材料制備的常用基體。因此碳納米管/熱固性樹脂復合材料在高介電常數材料方面引起人們的濃厚興趣。但是，與其他導體/聚合物復合材料相似，碳納米管/熱固性樹脂復合材料也普遍存在介電損耗較高的問題。高介電損耗不僅浪費大量的能源，而且縮短設備的使用壽命。

在本發明作出之前，文獻報道了一種利用自然沉降法制備碳納米管（CNT）呈梯度分布的氰酸酯樹脂復合材料的技術方案（參見文獻：Hongyi?Wu,?Guozheng?Liang,?Aijuan?Gu,?Li?Yuan.?J.?Mater.?Chem.?2011,?21,?14838-14848），提供的復合材料兼具高介電常數和低介電損耗，然而，它的制備工藝較難控制，特別是在大規模應用中面臨較大的挑戰。

因此，在復合材料的基本組成不變的情況下，如何通過建立復合材料制備的新方法，獲得兼具高介電常數和低介電損耗的復合材料具有重要的應用價值。

發明內容

為了克服現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種簡單易行、工藝可控，適合于大規模生產碳納米管/熱固性樹脂復合材料的方法。

實現本發明目的采取的技術方案是提供一種碳納米管/熱固性樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）按重量計，將100份熱固性樹脂與0.1～2.0份碳納米管混合均勻，在所述熱固性樹脂的預聚溫度條件下得到預聚物；將預聚物分成n份，n≥2，每份的質量相同或不相同；

（2）將n份預聚物中的一份進行預固化，冷卻后得到碳納米管/熱固性樹脂預固化片；

（3）取預聚物中的另一份澆注在預固化片上，再進行預固化；重復本步驟，將預聚物中的其余各份依次分步進行預固化，得到一種碳納米管/熱固性樹脂復合材料的預固化體；

（4）按所述熱固性樹脂的固化及后處理工藝條件，對步驟（3）得到的預固化體進行固化和后處理，即得到一種碳納米管/熱固性樹脂復合材料。

所述的碳納米管為未經表面處理或經表面處理的單壁碳納米管、多壁碳納米管中的一種，或其任意組合。

所述的熱固性樹脂為自身可熱固化的樹脂；如雙馬來酰亞胺樹脂、氰酸酯樹脂及其組合。

所述的熱固性樹脂為自身不能受熱固化的樹脂與固化劑組成的樹脂體系；自身不能受熱固化的樹脂為環氧樹脂。

本發明技術方案的機理是：采用碳納米管/熱固性樹脂復合材料多步預固化成型技術，每步預固化成型后得到的復合材料的表面為富樹脂層，它不僅增加了微電容的生成幾率，而且阻隔了碳納米管的直接接觸，大大降低了復合材料內部形成導電通路的幾率，從而得到兼具高介電常數和低介電損耗的復合材料。

與現有技術相比，本發明取得的有益效果是：

1、由于采用了多步成型技術，制得的碳納米管/熱固性樹脂復合材料具有與傳統一步成型得到的復合材料不同的微觀結構，兼具高介電常數和低介電損耗。

2、本發明提供的碳納米管/熱固性樹脂復合材料的制備方法具有簡單易行、工藝可控的特點和優勢，適合于大規模生產。

附圖說明

圖1是本發明實施例制備的碳納米管/氰酸酯樹脂復合材料與層狀碳納米管/氰酸酯樹脂基復合材料的介電常數-頻率曲線比較圖；

圖2是本發明實施例制備的碳納米管/氰酸酯樹脂復合材料與層狀碳納米管/氰酸酯樹脂基復合材料的介電損耗角正切值-頻率曲線比較圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明做進一步描述。

實施例1