[發明專利]一種煙葉中性香味成分的提取方法

無效

• 申請號: 201210197766.4
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN102703218A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 戴亞;丁玉;朱立軍
• 申請（專利權）人: 川渝中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

技術領域

本發明屬于煙草技術領域，具體涉及煙葉中化合物的提取方法。

背景技術

煙草香味是評定煙草及其制品品質的重要指標。煙葉中的醇、醛、酮、酯類等中性香味成分對卷煙香氣和吃味有重要貢獻，且這些物質多為煙草精油的重要組分，被廣泛應用于香精香料、煙草工業等領域。

煙葉醇、醛、酮、酯類中性香味成分多為中等極性的物質。目前，針對煙草香味成分國內外未有統一的提取技術。最常用的同時蒸餾萃取（全二維氣相色譜-飛行時間質譜法測定煙草的中性化學組分。色譜，2007,25（2）：30-34）需在高溫下提取目標成分，對一些熱穩定性差的中性香味成分提取效率較低，方法工藝不易控制，副反應較多，重現性較差；另該方法對于二氯甲烷這一有毒溶劑消耗量較大，給環境造成不同程度污染。水蒸汽蒸餾技術（香味化學與工藝學。亨利，1991）類似于同時蒸餾萃取技術，需在高溫下提取目標組分，副反應較多，對于一些熱穩定性差的物質提取效率不理想。現有的溶劑提取方法，如加速溶劑提取（Talanta，2010,81:650-656）可在相對低的溫度下提取香味成分，但未對提取溶劑進行合理優化選擇，所選溶劑毒性較大，溶劑用量較大，對環境造成一定程度的污染。由“相似相溶原理”可知，極性中等的中性香味成分利用中等極性的提取溶劑提取會有較好的提取效率，上述溶劑提取方法未根據中性香味成分自身的極性特點及溶劑的極性對提取溶劑進行合理篩選、優化。

本發明涉及的新工藝針對已有工藝所采用的同時蒸餾萃取、水蒸汽蒸餾、溶劑提取的缺點如溶劑毒性較大、廢液多、收率低、工藝復雜、重復性差而開發成功的。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種工藝溶劑毒性小、溶劑用量少、收率高、工藝簡單、重復性好的中性香味成分的提取方法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是，提供一種煙葉中性香味成分的提取方法，以煙葉為原料，乙酸乙酯為提取溶劑，在室溫下超聲處理，再靜置一段時間，過濾除去煙末，得到醇、醛、酮、酯類化合物的中性香味成分。

進一步地，每克煙葉配用乙酸乙酯5～25mL。

優選地，每克煙葉配用乙酸乙酯10mL。

進一步地，超聲處理時間低于30min。

優選地，超聲處理時間為5min。

進一步地，靜置時間低于24h。靜置是使中性香味成分與提取溶劑乙酸乙酯有靜態的傳質過程，從而提高提取效率。

優選地，靜置時間為3h。

與現有技術相比，本發明工藝溶劑毒性小、溶劑用量少、收率高、工藝簡單、重復性好。本發明所述的提取方法對煙葉中性香味成分提取效率較高，通過二次提取幾乎沒有分析出相應的中性香味成分。

具體實施方式

通過下面給出的本發明的具體實施例可以進一步清楚地理解本發明，但下述實施例并不是對本發明的限定。下述實施例中所使用的試驗方法如無特殊說明，均為常規方法。

實施例1：

稱取1g粉碎好的干燥煙葉于50mL錐形瓶中，加入乙酸乙酯10mL，先超聲提取1min。將上述溶液靜置1h、過濾，利用全二維氣相色譜飛行時間質譜進行分析。共鑒定出醇類物質20種（包括酚類）、醛酮類53種、酯類5種，總的相對提取量為247.66，所述相對提取量是指被分析物的峰面積與內標峰面積比值。分析結果見表1。

實施例2：

稱取1g粉碎好的干燥煙葉于50mL錐形瓶中，加入乙酸乙酯10mL，先超聲提取5min。將上述溶液靜置3h、過濾，利用全二維氣相色譜飛行時間質譜進行分析。共鑒定出醇類物質22種（包括酚類）、醛酮類60種、酯類5種，總的相對提取量為266.87。分析結果見表1。

實施例3：

稱取1g粉碎好的干燥煙葉于50mL錐形瓶中，加入乙酸乙酯10mL，先超聲提取30min。將上述溶液靜置24h、過濾，利用全二維氣相色譜飛行時間質譜進行分析。共鑒定出醇類物質21種（包括酚類）、醛酮類56種、酯類5種，總的相對提取量為260.37。分析結果見表1。

表1提取的中性香味成分

實施例4：