[發(fā)明專利]一種檢驗半固態(tài)磷脂含水量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210197658.7
• 申請日: 2012-06-14
• 公開（公告）號: CN102692358A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張昭煒
• 申請（專利權(quán)）人: 三河匯福生物科技有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京瑞恒信達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕;李渤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢驗領(lǐng)域，具體涉及一種檢驗半固態(tài)磷脂含水量的方法。

背景技術(shù)

通常所說的磷脂系指黃色或棕色的難溶于丙酮的含磷脂類物質(zhì)。大豆磷脂是在大豆精煉過程中重要的副產(chǎn)品，其成分為磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酸及少量其它形式的磷脂。大豆磷脂是大豆精煉過程中通過大豆毛油水化脫膠產(chǎn)生的水化磷脂（俗稱油腳）經(jīng)過真空脫水、濃縮干燥制成的，為塑狀或粘稠狀半固體狀態(tài)。水化磷脂中含水在40%左右，通過水化磷脂干燥得到成品磷脂通常含有40%左右的甘油三酯、60%左右的磷脂混合物、1%左右的水份。通過丙酮萃取，可進(jìn)一步將甘油三酯去除，制備粉末磷脂。磷脂中的水份越低，磷脂的產(chǎn)品越不容易酸敗變質(zhì)，保質(zhì)期越長。反之，磷脂的水份越高，不僅增加磷脂的粘度，而且特別容易酸敗。在水化磷脂干燥過程中，由于磷脂的熱敏性、水化磷脂的高粘度特性，干燥溫度要求盡量低，干燥時間盡量短，因此，水份的控制非常關(guān)鍵。所以需要對真空干燥反應(yīng)過程中的磷脂進(jìn)行含水量的檢測，從而及時調(diào)節(jié)干燥時的溫度、時間，使得在較低溫度、較短時間內(nèi)水份合格。常規(guī)磷脂含水量的檢測方法是按照GB/T?5528-2008ISO662:1998中的《動植物油脂水份及揮發(fā)物含量測定》中規(guī)定的水份含量測定方法進(jìn)行的。其測定方法為：將5g或10g待測物放置于陶瓷或者玻璃的平底碟，在103±2℃的條件下在干燥箱中加熱1小時，再通過冷卻至室溫，稱量；接著重復(fù)加熱、冷卻及稱量，直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測試樣品的質(zhì)量不同，分別不超過2mg或4mg，結(jié)束檢測，計算待測物中水份含量。

2012年5月17日頒布的GB?28401—2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷脂》中采用GB5009.3直接干燥法測定磷脂的水份，具體方法如下：半固體或液體試樣：取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃-105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5g-10g試樣（精確至0.0001g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置于101℃-105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。以下按5.1節(jié)“再放入101℃-105℃干燥箱中干燥1h左右······”。

1994年，中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易部曾發(fā)布并實(shí)施《磷脂通用技術(shù)條件》（SB/T?10206-94），其中規(guī)定了另外一種水份檢測方法：在稱量瓶內(nèi)置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)烘至恒重后，稱入2g混合均勻的樣品（精確至0.0002g），用玻璃棒攪拌均勻（檢驗卵磷脂水份及揮發(fā)物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒攪拌均勻，然后在水浴鍋上蒸干乙醚）。將稱量瓶放入105±2℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)烘2h（每隔40min用玻璃棒攪拌一次）。把稱量瓶移至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。再每烘30min冷卻稱量一次，直至恒重。雙試驗結(jié)果允許差不得超過0.2%，取雙試驗的平均值作為測試結(jié)果。測試結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

然而在實(shí)際操作過程中，因為大豆精煉過程副產(chǎn)物的大豆磷脂呈為塑狀或粘稠狀半固體狀態(tài)，磷脂在103℃的條件下烘干時，由于時間較長，顏色就會變黑糊化，產(chǎn)品的性狀發(fā)生較大變化，水份的精確性難以保證。

另外，最為關(guān)鍵的是，在實(shí)際水化磷脂干燥脫水的大規(guī)模生產(chǎn)過程中，通常采用立式薄膜蒸發(fā)器真空干燥脫水，磷脂的干燥時間僅需幾分鐘，如果按照上述國家標(biāo)準(zhǔn)或者國內(nèi)貿(mào)易部的標(biāo)準(zhǔn)，檢測時間在1小時甚至長達(dá)2小時以上，無法為生產(chǎn)提供及時的參考數(shù)據(jù)，難以滿足實(shí)際生產(chǎn)需求。

卡爾費(fèi)休法能夠快速檢測物料水份，依據(jù)卡爾費(fèi)休法測定水分含量時，在存在甲醇和堿的情況下，水會按照下列化學(xué)反應(yīng)式與碘和二氧化硫進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)：

H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→[RHN]SO₄CH₃+2[RHN]I

卡爾費(fèi)休水份測定儀是使用自動滴定注入器，將已知濃度卡爾費(fèi)休試劑注入滴定瓶里，試劑和水份產(chǎn)生定量化學(xué)反應(yīng)，測量其注入量便可得知水份含量。卡爾費(fèi)休水分測定儀的終點(diǎn)判斷，是由雙鉑電極處的極化電位作判斷。當(dāng)檢測出來的極化電位，連續(xù)保持30秒低于75mV時便可判定此處為終點(diǎn)。但在卡爾費(fèi)休水份測定儀測定濃縮磷脂的水份時發(fā)現(xiàn)，存在以下問題：