[發明專利]一種利用硼泥制備納米氫氧化鎂和納米白炭黑的方法

無效

• 申請號: 201210197510.3
• 申請日: 2012-08-31
• 公開（公告）號: CN102815728A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 鄭水林;宋貝;狄永浩;侯會麗;劉超
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學(北京)
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C01B33/12;B82Y40/00;B09B3/00
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技術領域

本發明涉及一種利用硼泥制備納米氫氧化鎂和納米白炭黑的方法，屬于礦物加工與固體廢棄物利用技術領域。

背景技術

硼泥是生產硼酸、硼砂等產品時產生的廢渣。硼泥呈淺紅色，顆粒細，成松散狀，其主要成份為MgO和SiO₂，并含有少量的Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、B₂O₃等。由于硼泥顯堿性，其堿液可溶入到地下水中，使周圍的農田減產，嚴重時可導致農作物絕產，并且對周圍的飲用水產生污染。因此，其不僅占用土地，而且對周圍的耕地造成嚴重污染，所排放之處土地枯竭，寸草不生。隨著社會經濟的不斷發展，對硼砂、硼酸的需求量逐年增大，硼泥的產量也將逐年增加。大量硼泥的處理目前已成為硼資源開發與硼礦加工行業亟待解決的難題之一。

硼泥中含有鎂、硅等有價元素，具有較高的利用價值。因此，開發這種二次資源，生產高品質氫氧化鎂和白炭黑，對減少環境污染、促進資源再生和提高企業經濟效益都有重要意義。

本發明針對目前硼泥對環境造成的污染及綜合利用的現狀，提出一種高效利用硼泥中氧化鎂和二氧化硅組分制備納米氫氧化鎂和納米白炭黑的方法。

發明內容

將硼泥與硫酸溶液進行浸出反應；將反應后的漿液過濾、洗滌以分離固液組分；在所得濾液中加入適當的氧化劑氧化其中的Fe²⁺后加堿溶液沉淀濾液中的鐵組分；過濾除去氫氧化鐵等沉淀物后，加堿反應，同時加入適量的粒子表面修飾劑；反應后進行反應體系的陳化、過濾、洗滌、干燥和解聚，得到原級粒度為納米級、顆粒形狀為片狀的氫氧化鎂粉；將硼泥與硫酸反應后的殘渣與氫氧化鈉在加熱的情況下進行水熱反應，反應后將產物過濾，將濾液加水調節至一定的濃度后加入一定量的粒子阻隔劑，用酸進行沉析；將沉析產物陳化、過濾、洗滌、干燥后得到球形納米級白炭黑。

其工藝步驟及原理如下：

(1)將硼泥在煅燒溫度300～700℃下煅燒0.5～1.5h；

(2)將煅燒后硼泥加水和硫酸進行反應，得到含硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸亞鐵和硫酸鐵等成分的混合漿料，其反應式為：

MgO+H₂SO₄→MgSO₄+H₂O

Al₂O₃+3H₂SO₄→Al₂(SO₄)₃+3H₂O

Fe₂O₃+3H₂SO₄→2Fe₂(SO₄)₃+3H₂O

FeO+H₂SO₄→FeSO₄+H₂O

(3)將上述混合漿料過濾、除去固體殘渣后調至合適的濃度，加入雙氧水對二價鐵離子氧化15～45min后加堿反應至漿液pH值4～7，其反應式如下：

H₂O₂+2FeSO₄+H₂SO₄＝Fe₂(SO₄)₃+2H₂O

Fe₂(SO₄)₃+6NaOH＝2Fe(OH)_3↓+3Na₂SO₄

(4)將上述氧化反應產物過濾、除去氫氧化鐵沉淀后，加入粒子表面修飾劑，加堿反應至漿液pH值10～13，得氫氧化鎂沉淀。其反應式如下：

MgSO₄+2NaOH＝Mg(OH)_2↓+Na₂SO₄

(5)將含氫氧化鎂沉淀物的漿液陳化、過濾、洗滌、干燥，解聚即得到片狀納米級氫氧化鎂產品。

(6)將步驟(2)中濾出的固體殘渣與燒堿在加熱條件下進行反應，生成含有硅酸鈉的漿液，其反應式為：