[發明專利]一種聚丙烯腈基碳纖維原絲預處理方法有效

申請號：	201210197504.8	申請日：	2012-06-15
公開（公告）號：	CN102720058A	公開（公告）日：	2012-10-10
發明（設計）人：	何軍坡;楊玉良;馬占玲	申請（專利權）人：	復旦大學
主分類號：	D06M13/342	分類號：	D06M13/342;D06M13/432;D01F9/22
代理公司：	上海正旦專利代理有限公司 31200	代理人：	陸飛;盛志范
地址：	200433 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種聚丙烯碳纖維預處理方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于碳纖維制備技術領域，具體涉及一種聚丙烯腈基碳纖維原絲的預處理方法。

背景技術

碳纖維是一種新型的碳材料，具有很多優異的性能，如高拉伸強度及高彈性模量，可以耐高溫和低溫，而且耐酸耐腐蝕性非常好，現已被廣泛應用于航空航天領域、土木建筑領域、工業領域及休閑娛樂領域。制備碳纖維的常見原料分為三種：聚丙烯腈原絲，粘膠基原絲及瀝青基原絲，其中聚丙烯腈基原絲應用最為廣泛，而且常被用來制備高性能碳纖維。

碳纖維的制備過程可以分為三個階段：預氧化階段，碳化階段，石墨化階段。在預氧化階段原絲發生了分子內環化反應，原來的線性結構轉化為了耐火的梯形結構，防止了原絲在后續的升溫過程中熔融粘結。原絲環化起始溫度很高，預氧化過程工業耗能很大，而且在預氧化過程中放出了大量的反應熱，使原絲容易發生熔融粘結現象。

Ismail?Karacan^[1]等人用乙二胺溶液對原絲進行預處理，環化反應起始溫度相對于原絲降低了6-8?°C，環化反應放熱量也明顯降低；專利文獻報道用Gamma-射線^[2]、電子束^[3,?4]、紫外輻射^[5]等高能輻射來預處理原絲，降低環化反應起始溫度，減少預氧化過程放熱量；很多含有錳，鈷，銅等金屬元素的無機鹽也可用來對原絲進行預處理，是環化起始溫度降低，預氧化過程放熱量減緩。

但是這些預處理方法存在著一定的不足之處，就是在預處理過程中會造成重金屬污染、有機試劑污染以及輻射危害。

[1]?Ismail?Karacan;?Gulhan?Erdogan.?Polymer?Engineering?and?Science?2012,?52,?467-480

[2]?王謀華，吳國忠，劉偉華.?一種用γ射線輻照使聚丙烯腈改性的方法:?中國,?200910200308.?X?[P].?2009-12-11

[3]?王謀華，吳國忠，劉偉華.?一種用電子束輻照使聚丙烯腈纖維改性的方法:?中國,?201010108710.8?[P].?2010-02-10

[4]?J.?Dietrich;?P.?Hirt;?H.?Herlinger.?Eur.?Polym.?J.?1996,?32,?617-623。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種聚丙烯腈基碳纖維原絲的預處理方法，該方法操作簡單，無重金屬污染與輻射污染，可以有效地降低工業耗能。

本發明提出的聚丙烯腈基碳纖維原絲的預處理方法，具體步驟包括：

（1）將聚丙烯腈（PAN）原絲在質量百分比濃度為7%-25%的氨基酸溶液中浸泡10-30?min，浸泡溫度為25-85?℃；

（2）將上述浸泡后的原絲晾干，然后在空氣氛圍下進行氧化，溫度從室溫升至350-400?℃；氧化時間控制在0.5-1?h。?

所述步驟（1）中氨基酸包括賴氨酸或精氨酸等。

賴氨酸或精氨酸中的氨基具有親核性，可以進攻腈基上的碳，促進分子內的環化反應，降低環化反應起始溫度，同時氨基酸中的羧基可以起到增塑的作用，使纖維更易拉伸。