[發明專利]一種非晶態磷酸鐵的制備方法有效
| 申請號: | 201210197484.4 | 申請日: | 2012-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN102745662A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 朱福良 | 申請(專利權)人: | 蘭州理工大學 |
| 主分類號: | C01B25/37 | 分類號: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
| 地址: | 730050 *** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 晶態 磷酸 制備 方法 | ||
1.一種非晶態磷酸鐵的制備方法,其步驟為:
(1)金屬混合溶液配制:以化學計量比Fe:P=1:1-1:1.05稱取鐵源和磷源,加入去離子水中配成Fe3+離子濃度為1-2mol/L?的金屬混合溶液;
(2)沉淀劑配制:將液氨或25%氨水加入去離子水配制成濃度為2-12?mol/L的氨水溶液作為沉淀劑;
(3)磷酸鐵制備:反應開始前在反應器內加入去離子水和添加劑,并用鹽酸,或者硝酸,或者硫酸,將pH值調到1.2-3.0,作為底液;
(4)金屬混合溶液以200-600mL/h流速加入反應器,持續攪拌,同時并流加入氨水溶液控制體系pH=1.8-3.5進行沉淀反應;
(5)當磷酸鐵顆粒平均粒徑D50=6-8μm,粒度分布為3-20μm時,通過調節氨水溶液流量將pH升高0.5-1.0反應10-180分鐘;然后調節金屬液流量恢復pH=1.8-3.5進行連續反應;反應過程溫度為40-80℃,攪拌速度為100-400rpm;
(6)將反應器溢流漿料進行過濾、水洗、干燥,得到非晶態磷酸鐵。
2.根據權利要求1所述的非晶態磷酸鐵的制備方法,其特征在于鐵源選自氯化鐵,或者氯化亞鐵,或者硝酸鐵,或者硝酸亞鐵,或者硫酸鐵,或者硫酸亞鐵,或者上述物質的組合。
3.根據權利要求1所述的非晶態磷酸鐵的制備方法,其特征在于磷源選自磷酸,或者磷酸氫二鈉,或者磷酸二氫鈉,或者磷酸氫二鉀,或者磷酸二氫鉀,或者磷酸氫二銨,或者磷酸二氫銨,或者磷酸鈉,或者六偏磷酸鈉,或者上述物質的組合。
4.根據權利要求1所述的非晶態磷酸鐵的制備方法,其特征在于底液中的添加劑選自改性淀粉,或者明膠,或者抗壞血酸,或者糊精,或者十二烷基苯磺酸鈉,或者十二烷基硫酸鈉,或者檸檬酸,或者檸檬酸銨,或者上述物質的組合。
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