[發(fā)明專利]一種水溶性有機兩性高分子絮凝劑及制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210196350.0 | 申請日: | 2012-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN102701385A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 朱明;丁瑤;張靜 | 申請(專利權(quán))人: | 四川師范大學(xué) |
| 主分類號: | C02F1/56 | 分類號: | C02F1/56;C08F220/34;C08F220/04;C08F222/14;C08F222/20;C08F4/40;C08F4/30 |
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| 地址: | 610066 *** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 水溶性 有機 兩性 高分子 絮凝 制備 方法 | ||
1.一種水溶性有機兩性高分子絮凝劑,其特征在于分子量為9×104~8×106,它是由三種單體及雙官能團單體二丙烯酸酯聚合而成,
單體1是丙烯酰氧乙基三甲基鹵化銨,結(jié)構(gòu)式為
式中X是Cl、Br;
單體2是甲基丙烯酸-N,N-二乙胺基乙酯,結(jié)構(gòu)式為
?;
單體3是巴豆酸(鹽),結(jié)構(gòu)式為
?
式中Y是H、Na或K;
雙官能團單體二丙烯酸酯,結(jié)構(gòu)式為
式中1≦i≦23(i為正整數(shù)),
????
三種單體及雙官能團單體二丙烯酸酯按照一定的量比共聚合形成的聚合物的結(jié)構(gòu)式為
式中1≦n≦41305;1≦m≦43192;1≦p≦91920;1≦q≦47004;1≦i≦23,?n、m、p、q、i為正整數(shù)。
2.一種如權(quán)利要求1所述的水溶性有機兩性高分子絮凝劑的制備方法,其特征在于,該方法包括的步驟及工藝條件是
????步驟1、在四頸反應(yīng)瓶中加入丙烯酰氧乙基三甲基鹵化銨、巴豆酸(鹽)、聚合助劑和蒸餾水?dāng)嚢枞芙猓檎婵諆纱?,每次時間5分鐘,中間通氮一次,時間5分鐘;
步驟2、用蒸餾水分別稀釋甲基丙烯酸-N,N-二乙胺基乙酯、雙官能團單體二丙烯酸酯;?
步驟3、在連續(xù)攪拌和通氮條件下,一次性加入氧化還原引發(fā)劑,升溫至35℃~45℃,調(diào)整水溶液pH為2~9,一支滴液漏斗滴加甲基丙烯酸-N,N-二乙胺基乙酯的水溶液、一支滴液漏斗滴加雙官能團單體二丙烯酸酯的水溶液到四頸反應(yīng)瓶中,二支滴液漏斗同時滴加,控制滴加速度,滴加時間是0.5~3小時,滴加完后恒溫0.5~4小時,滴加和恒溫過程中,每10分鐘檢查一次四頸反應(yīng)瓶中反應(yīng)液體的pH值,保持pH為2~9;
步驟4、升溫至75℃~85℃,加入無機過氧化物引發(fā)劑繼續(xù)反應(yīng),每20分鐘檢查一次四頸反應(yīng)瓶中反應(yīng)液體的pH值,保持pH為2~9,反應(yīng)時間1~3.5小時,冷卻,出料,得到水溶性有機兩性高分子絮凝劑產(chǎn)品;
所用原料為丙烯酰氧乙基三甲基鹵化銨、甲基丙烯酸-N,N-二乙胺基乙酯、巴豆酸(鹽)、雙官能團單體二丙烯酸酯、氧化還原引發(fā)劑、無機過氧化物引發(fā)劑、聚合助劑和酸度調(diào)節(jié)劑,
其中丙烯酰氧乙基三甲基鹵化銨、甲基丙烯酸-N,N-二乙胺基乙酯、巴豆酸(鹽)三種單體的物質(zhì)的量之比為(15~80):(10~70):(5~60)(mol%),
雙官能團單體二丙烯酸酯的質(zhì)量為其它三種單體質(zhì)量之和的0.8%~10%,
三種單體與雙官能團單體二丙烯酸酯的質(zhì)量總和占反應(yīng)體系總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為10%~60%;
氧化還原引發(fā)劑的質(zhì)量為單體質(zhì)量總和的0.1%~2%,其中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1:(1~0.2);
無機過氧化物引發(fā)劑的質(zhì)量為單體質(zhì)量總和的0.02%~2.0%;
聚合助劑的質(zhì)量為單體質(zhì)量總和的0.01%~1.5%。
3.如權(quán)利要求2所述的水溶性有機兩性高分子絮凝劑的制備方法,其特征在于權(quán)利要求2中的氧化還原引發(fā)劑是氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的任一種,還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉中的任一種。
4.如權(quán)利要求2所述的水溶性有機兩性高分子絮凝劑的制備方法,其特征在于權(quán)利要求2中的無機過氧化物引發(fā)劑是過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的任一種。
5.如權(quán)利要求2所述的水溶性有機兩性高分子絮凝劑的制備方法,其特征在于權(quán)利要求2中的酸度調(diào)節(jié)劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、鹽酸中的任一種。
6.如權(quán)利要求2所述的水溶性有機兩性高分子絮凝劑的制備方法,其特征在于權(quán)利要求2中的聚合助劑是二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸及其鹽、水溶性含氟化合物如氟硅酸、氟硅酸鈣、氟化鉀、氟化鈉中的任一種或二種以上的混合物。
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