[發(fā)明專利]CLT酸生產(chǎn)廢水為原料合成的高效減水劑及其生產(chǎn)工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210194787.0
• 申請(qǐng)日: 2012-06-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102731011A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣國(guó)寶;楊蕓;馬犖方;吳文田;張勤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海固佳化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B24/22
• 分類號(hào): C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 解文霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種CLT酸生產(chǎn)廢水為原料合成的混凝土減水劑，具體涉及CLT酸生產(chǎn)廢水為主要原料合成的氨基磺酸鹽類高效減水劑及其生產(chǎn)工藝。?

背景技術(shù)

CLT酸，化學(xué)名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是一種重要的紅色有機(jī)顏料中間體，可合成塑料大紅、新寶紅36b、金光紅c等色淀有機(jī)顏料。該顏料廣泛應(yīng)用于油漆、涂料、彩色油墨、橡膠和塑料著色等。CLT酸是世界上年消耗量過(guò)萬(wàn)噸的有機(jī)中間體之一。目前國(guó)內(nèi)工業(yè)上主要采用甲苯磺化路線來(lái)制備CLT酸，主要經(jīng)過(guò)甲苯磺化、氯化、硝化和還原反應(yīng)，該法具有原料來(lái)源豐富易得，工藝成熟，成本較低等優(yōu)點(diǎn)，但是由于復(fù)雜的定位效應(yīng)造成該路線會(huì)產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，最終造成酸析分離后產(chǎn)物中包含有大量CLT酸的同分異構(gòu)體廢水，例如下列化合物：?

在多步反應(yīng)中，硝化反應(yīng)的定位最為復(fù)雜，因此在工業(yè)廢水中以式（I）化合物3-氨基-5-氯-4-甲基苯磺酸為主。由于廢液中結(jié)構(gòu)復(fù)雜單體分離困難，很難進(jìn)行處理，無(wú)奈之下采用填埋和排放的辦法，大量浪費(fèi)了化工資源又污染了環(huán)境，例如浙江某工廠每年排放達(dá)40000～45000噸，數(shù)量極為龐大。?

氨基磺酸系高效減水劑是由單環(huán)芳烴衍生物苯酚類化合物、對(duì)氨基苯磺酸和甲醛在一定溫?zé)岷畻l件下經(jīng)羥甲基化和縮聚反應(yīng)合成。氨基磺酸鹽高效減水劑線性結(jié)構(gòu)主鏈上含有大量的磺酸基（－SO₃H）、氨基(－NH₂)、烴基(－OH)等?親水性官能團(tuán)，其中主導(dǎo)官能團(tuán)是磺酸基（－SO₃H）。憎水主鏈由苯基和亞甲基交替鏈接而成，因其分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是長(zhǎng)支鏈，短主鏈，其分子的極性很強(qiáng)。這樣符合了減水劑的“空間位阻”和極性“帶電吸附”理論的結(jié)構(gòu)特性，使此類化合物能與水泥在發(fā)生水化作用時(shí)具有了分散性，緩釋性，和易性和增強(qiáng)作用等特殊性能。氨基磺酸鹽高效減水劑是二十世紀(jì)八十年代發(fā)展起來(lái)的新的減水劑品種，由于它的減水率高，早期和后期強(qiáng)度都較高，保塑性能也好，而且和其它減水劑的復(fù)配性能較好，和萘系類減水劑進(jìn)行復(fù)配使用，提高了萘系減水劑的減水率，而且改善了萘系的保塑性能，它也能和聚羧酸高性能減水劑進(jìn)行復(fù)配使用。所以氨基磺酸鹽高效減水劑正日益受到大家的關(guān)注，研發(fā)和生產(chǎn)工廠也逐年增產(chǎn)并廣泛應(yīng)用在混凝土泵送劑和復(fù)配劑，這是一個(gè)極具前景的高效減水劑的品種。但目前因?yàn)樵蟽r(jià)格貴，生產(chǎn)成本高，嚴(yán)重影響了氨基磺酸鹽高效減水劑的推廣應(yīng)用。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種以CLT酸生產(chǎn)廢水為主要原料合成的氨基磺酸鹽類高效減水劑及其生產(chǎn)工藝，用以解決上述CLT酸生產(chǎn)廢水再利用及氨基磺酸鹽類高效減水劑原料成本過(guò)高的技術(shù)問(wèn)題。?

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種以CLT酸生產(chǎn)廢水為主要原料合成的氨基磺酸鹽類高效減水劑，其原料包括CLT酸生產(chǎn)廢水、苯酚類化合物、醛類化合物和助劑，所述CLT酸生產(chǎn)廢水是指采用甲苯磺化路線制備CLT酸，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的苯環(huán)類異構(gòu)體混合物的廢水；?

進(jìn)一步，所述CLT酸生產(chǎn)廢水固含量20.0~30.0%，PH為5.0~6.5，液體密度為1.140~1.190g/cm³；?

進(jìn)一步，所述苯酚類化合物為一元酚或多元酚，具體是苯酚、對(duì)氨基苯酚、?鄰氨基苯酚、對(duì)硝基苯酚和鄰硝基苯酚的一種或一種以上；?

需要指出的是，苯酚類化合物還可以是苯酚生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生而分離出的副產(chǎn)品，從而能夠降低成本；?

進(jìn)一步，所述醛類化合物是甲醛、乙醛、糠醛和三聚甲醛的一種或一種以上；?

進(jìn)一步，所述助劑是丙酮、對(duì)甲苯磺酸鈉、對(duì)甲苯磺酸鈉、水楊酸、苯甲酸、尿素和烯丙基磺酸鈉等的一種或一種以上，用以提高產(chǎn)品性能；?

進(jìn)一步，所述原料還包括對(duì)氨基苯磺酸鈉，用于改善產(chǎn)品性能。?

本發(fā)明所述的一種以CLT酸生產(chǎn)廢水為主要原料合成的氨基磺酸鹽類高效減水劑的生產(chǎn)工藝，其包括以下步驟：?

1）CLT酸生產(chǎn)廢水、苯酚類化合物和溶劑混合加熱至50~85℃完全溶解，調(diào)PH為9.5~10.5，控制反應(yīng)時(shí)間在2~3.5小時(shí)；?

2）分批加入醛類化合物后，控制溫度85~120℃反應(yīng)，再加入助劑，保溫反應(yīng)1~3小時(shí)；和?

3）檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，待凈漿流動(dòng)度穩(wěn)定時(shí)冷卻。?

所述凈漿流動(dòng)度是指混凝土高效減水劑的國(guó)標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目，一般認(rèn)為一個(gè)小時(shí)前、后凈漿流動(dòng)度基本無(wú)變化即表示穩(wěn)定。?

進(jìn)一步，所述各組分重量配比如下：?

CLT酸生產(chǎn)廢水：??300~400份；?